鄰二氯苯經(jīng)硝化或對(duì)硝基氯苯經(jīng)氯化均可得3,4-二氯硝基苯,再在二甲亞砜中,和氟化鉀回流,氟化得3-氯-4-氟硝基苯。在鹽酸或乙酸水溶液存在下,用鐵粉還原成3-氯-4-氟苯胺,接著和原甲酸三乙酯及丙二酸二乙酯(生成乙氧基亞甲基丙二酸二乙酯)在存在下回流,得縮合產(chǎn)物。在液體石蠟或二苯醚中加熱環(huán)合,生成7-氯-6-氟-4-羥基喹啉-3-羧酸乙酯。進(jìn)行乙基化后,再水解得乙基化產(chǎn)物。最后與縮合得。其工藝比較成熟,收率較高,一般能達(dá)到40%~65%,但7位引入基時(shí),6位氟原子被取代的副產(chǎn)物可占25%,分離困難,影響收率。 在引入吡嗪環(huán)前,1-乙基-6-氟-7-氯-1,4-二氫-4-氧代喹啉-8-羧酸乙酯先和氟硼酸或或乙酸硼反應(yīng),使4位上的羰基形成硼螯合物,然后再引入吡嗪基,可使7位氟被置換的副反應(yīng)減少,收率可提高15%以上,且產(chǎn)品的質(zhì)量改善。 的合成,國(guó)內(nèi)外研究較多,但真正用于工業(yè)生產(chǎn)的卻不多。其合成路線的改進(jìn)主要體現(xiàn)在兩個(gè)方面。一是對(duì)成環(huán)工藝進(jìn)行改進(jìn),二是在基的引入上做些文章。
諾碼標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理局核準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制單位,沿襲美國(guó)NormAccurate諾碼標(biāo)準(zhǔn),是集標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研發(fā)、生產(chǎn)、銷售為一體的企業(yè)。
諾碼標(biāo)準(zhǔn)擁有完善的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)體系,可在更短時(shí)間內(nèi)為客戶提供質(zhì)量更好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。我們的目標(biāo)是為行業(yè)提供可靠和快速的產(chǎn)品和服務(wù)。
諾碼標(biāo)準(zhǔn)團(tuán)隊(duì)始終本著“追求高效,技術(shù)追求”的理念,發(fā)揮我們創(chuàng)造力,研發(fā)、生產(chǎn)各種質(zhì)量和穩(wěn)定性俱優(yōu),具有競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)的產(chǎn)品,使諾碼標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)立于行業(yè)。
諾碼標(biāo)準(zhǔn)提供的各種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)品,始終圍繞客戶需求,為客戶提供優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品、貼心的服務(wù)。
Metrological Materials for Measurement