原工藝生產(chǎn)使用一和為輔助原料生產(chǎn)氯乙酰兒茶酚,這兩種反應(yīng)物是門強(qiáng)制管制的毒性物質(zhì),且極易分解為磷酸和,對工作環(huán)境要求較高. 為酸性氣體對設(shè)備的腐蝕性強(qiáng),易造成設(shè)備損壞. 本研究對實(shí)驗(yàn)原料進(jìn)行優(yōu)化,通過查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn),酰鹵化合物中的氯乙酰氯活性高易與芳烴結(jié)合,且其分子結(jié)構(gòu)符合后續(xù)反應(yīng)要求,故使用氯乙酰氯作為一和的替代物.
裝有回流冷凝器和攪拌裝置的干燥的三口瓶中,加入一定量的 1,2-二氯乙烷,控制溶液溫度為10-15℃。將一定量的無水三氯化鋁粉末倒入三口燒瓶中,開啟攪拌裝置,持續(xù)攪拌 10-15 min,使三氯化鋁均勻分散在有機(jī)溶劑中。取一定量的鄰苯二酚,緩慢加入到混合溶液中,再持續(xù)攪拌 30 min,過程中維持系統(tǒng)溫度在 10-15 益. 量取一定量的氯乙酰氯,倒入恒壓滴液漏斗中,保持 1 滴/s 的速度滴加到混合溶液中,滴加完畢后開始緩慢升溫至一定溫度,繼續(xù)攪拌,保持一定反應(yīng)時(shí)間. 反應(yīng)完畢后,將產(chǎn)物倒入適量的冰水中,控制溫度在 10-15 益,并攪拌 30 min,析出固體,進(jìn)而抽濾,經(jīng)多次水洗至中性,烘干得到淺灰色粉末狀固體氯乙酰兒茶酚。