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氣相色譜法測(cè)定冠心舒中*含量

2018年02月28日 11:48:11人氣:1884來(lái)源:南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司

冠心舒貼劑為豬十二指腸或胰臟提取的物質(zhì),含粘多糖類(lèi)。為類(lèi)白色或淡黃色粉末,無(wú)臭。有吸濕性,能溶于水。是預(yù)防和治療冠心病、心絞痛、心肌梗塞的一種透皮給藥制劑,具有芳香開(kāi)竅、理氣止痛的功效。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1、主要儀器

GC5890C氣相色譜儀,毛細(xì)管柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm,涂米厚度為0.25um

2.儀器簡(jiǎn)介

科捷GC5890C采用全微機(jī)化按鍵操作,大屏幕LCD液晶顯示,顯示直觀、操作方便、是全新一代國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀,性?xún)r(jià)比,價(jià)格低廉,性能優(yōu)良,運(yùn)行可靠。

3.藥品處理

龍腦標(biāo)準(zhǔn)品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,冠心舒貼由黑龍江省醫(yī)藥工業(yè)研究所提供,乙酸乙酯

4.實(shí)驗(yàn)條件

柱溫為160°C,氮?dú)饬魉伲?4ml/分,進(jìn)樣口溫度180°C,氫氣檢測(cè)器溫度200°C,分流比:10:1。

5.標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

內(nèi)標(biāo)液配制將11.8mg/ml*對(duì)照品取10ml至250ml容量瓶,用色譜純乙酸乙酯滴定至刻度,濃度為0.472mg/ml。取已干燥至恒重的龍腦對(duì)照品25.1mg,置25ml量瓶中,內(nèi)標(biāo)液溶解,定容至刻度,搖勻。再分別精密量取上述標(biāo)準(zhǔn)品溶液制成0.2mg/ml、0.4mg/ml、0.6mg/ml、0.8mg/ml、1.0mg/ml,內(nèi)標(biāo)液定容,搖勻,即得。線性考察結(jié)果見(jiàn)表1

 

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1.精密度試驗(yàn):精密吸取樣品,貼置于25ml容量瓶,內(nèi)標(biāo)液滴定至刻度。取溶液1ul連續(xù)5次等量注入同臺(tái)氣相色譜儀中進(jìn)行測(cè)定,考察其精密度,結(jié)果見(jiàn)表2。

 

2. 重復(fù)性試驗(yàn):取批號(hào)樣品,貼置于25ml容量瓶,加入20ml內(nèi)標(biāo)超聲20分鐘,過(guò)濾后,濾液加入25ml容量瓶,內(nèi)標(biāo)液滴定至刻度。分別處理6批,考察試驗(yàn)的重復(fù)性,其結(jié)果見(jiàn)表3

 

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