南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司作者
磷礦石多產(chǎn)于沉積巖,也有產(chǎn)于變質(zhì)巖和火成巖,除個別情況外,礦物中的磷總是以正磷酸鹽形態(tài)存在,磷的主要礦物為磷灰石。磷是重要的化工原料,也是農(nóng)作物生長的必要元素,工業(yè)用磷必須大量從磷礦中提取,用于制造黃磷、赤磷、磷酸、磷肥、磷酸鹽。磷礦石中的有毒痕量元素,將直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量,對動物和植物造成危害,由于礦產(chǎn)品重金屬元素的測定屬于新興課題,沒有國家標(biāo)準(zhǔn),因此,建立準(zhǔn)確的測定磷礦石中的重金屬元素具有重要意義,也是我食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求。本文針對磷礦石基體復(fù)雜,前處理麻煩,干擾元素多,重金屬含量低,被測元素易揮發(fā)等特點,通過對各種干擾情況的研究,采取了有效的干擾抑制方法,確定了基體改進(jìn)劑,優(yōu)化了測定條件和樣品前處理條件,建立石墨爐原子吸收法測定鉛的吸光強(qiáng)度與鉛溶液回收率質(zhì)量濃度的線性關(guān)系模型,其標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.82%,測定結(jié)果滿意。
一、實驗部分
1.儀器準(zhǔn)備
南京科捷4520A石墨爐原子吸收分光光度計
2.儀器簡介
4520A原子吸收分光光度計所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計,安全方便的火焰系統(tǒng),*的石墨爐溫控技術(shù),可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項方便功能,適應(yīng)您對測定的自動化的追求。
4520A原子吸收分光光度計廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生命科學(xué)、空間技術(shù)等領(lǐng)域中對不透明物質(zhì)中金屬元素的分析,同時還可應(yīng)用于食品、藥品、自然環(huán)境中的微量重金屬元素的檢測。
3.樣品處理
準(zhǔn)確稱取已烘干至恒重的試樣0.1g(至±0.0001g)置于100mL小燒杯中,加入6mLHNO3(1+1)和4mLHCL(1+1),蓋上表面皿,在電熱板上低溫加熱30min,待試樣溶解后,取下冷卻,移入50mL容量瓶中,以水稀至刻度,搖勻,同時準(zhǔn)備試劑空白溶液
二、實驗結(jié)果
回收率和精密度
采用含有磷礦石基體的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液40mg/L進(jìn)行9次連續(xù)測定,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSI)為6.82%,準(zhǔn)確度以加標(biāo)回收率計,測定鉛的回收率92.3%-107%。見表1。
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型號:RL-GC3000
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型號:CM-23d
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型號:SUTEC-9560-