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提到“總磷”,相信很多人都感到很陌生,其實這是存在于我們生活中的事物,磷來源于磷礦石,通過化肥、農(nóng)作物、人和動物傳播,最終經(jīng)填埋處理回到土壤中。如果水中的磷含量過高,會對我們的生活帶來很大影響。
水質(zhì)總磷的測定是非常重要的,總磷的分析目前檢測行業(yè)常用的是鉬酸銨分光光度法??偭自噭┮罁?jù)《GBT 11893-89 水質(zhì)總磷的測定 鉬酸銨分光光度法》 。適合地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水中總磷的分析,簡便快捷又安全環(huán)保。小編根據(jù)總磷分析實驗中客戶經(jīng)常遇到的問題與大家分享原因及解決方法:
1、總磷消解后出現(xiàn)絮狀懸浮物
可能是水樣中的物質(zhì)與過硫酸鉀或者磷酸鹽反應(yīng)生成沉淀,一般建議稀釋后再進行測定。
2、總磷顯色后一直變
總磷水樣PH范圍不對,水樣PH應(yīng)該調(diào)整到3-8之間,最好為中性偏弱酸性。
3、總磷分析時空白顯示藍色
1、空白顯示藍色通常是受磷影響。最常見的原因是做空白的純水有問題??梢愿鼡Q純凈水重做一次,看看如果沒顏色或顏色變淺了就是原先用的純水里含磷。
2、除了純水的原因,還需要注意使用的實驗器皿是否清洗干凈,如果清洗時用了含磷洗滌劑,也會是空白顯藍色。
3、還有一部分原因是操作過程中引入了污染,如移液過程用力太大,污染物進入移液器內(nèi)等。這個需要在進行總磷分析時嚴(yán)格按照總磷試劑操作說明進行操作。
總磷的分析一般采用鉬酸銨分光光度法,下面我們一起來了解一下總磷分析的原理、步驟以及注意事項。
總磷分析儀檢測原理
用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)消解試樣,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡(luò)合物。通過樣品吸光度的檢測,確定總磷的含量。
1、總磷分析步驟
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
(1)消解:按照相關(guān)要求配制不同濃度的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入相應(yīng)的消解液,在規(guī)定的消解條件下完成消解。
(2)顯色:加入相應(yīng)的反應(yīng)試劑進行反應(yīng)顯色。
(3)曲線繪制:分別測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度,繪制總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線。同奧總磷分析儀設(shè)備出廠時已內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線,無需自行制作。
2.總磷分析樣品檢測
(1)消解:按要求取一定量的水樣,加入相應(yīng)消解液,在規(guī)定的消解條件下完成消解。
(2)顯色:加入相應(yīng)的反應(yīng)試劑進行反應(yīng)顯色。
(3)檢測:以純水為參比,測定樣品吸光度,在總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出總磷的含量??偭讬z測結(jié)果,無需換算。
3、總磷分析注意事項
(1)檢測所用玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽suan或稀硝酸浸泡,使用前用純水洗凈。
(2)因磷酸鹽易吸附在塑料表面,對于含磷量較少的水樣,避免使用塑料瓶采樣。
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