一、產(chǎn)品介紹:
層析過(guò)程是采用特殊的吸附劑，從植物提取液中選擇性地吸附其中的有效部分，去除無(wú)效成分的一種分離純化新工藝?？梢越鉀Q植提生產(chǎn)中所面臨的劑量大、產(chǎn)品吸潮和重金屬殘留等實(shí)際問(wèn)題。經(jīng)層析技術(shù)處理后所得到的精制物，可使有效成分高度富集，雜質(zhì)少，提取得率僅為原生物的2～5%，而一般水煮法為30%左右，醇沉法為15%左右；可有效地去除吸潮成分，并增強(qiáng)產(chǎn)品的穩(wěn)定性；可有效地去除重金屬。層析分離工藝所得提取物體積小，不吸潮，容易制成外型美觀的各種劑型，尤其適用于顆粒劑、膠囊劑、片劑等的生產(chǎn)。該技術(shù)將是對(duì)中藥提取工藝影響、帶動(dòng)面的技術(shù)進(jìn)步之一。用于生物工程、制藥工業(yè)、精細(xì)化工領(lǐng)域的分離純化設(shè)計(jì)制造的工業(yè)制備，具有分辨高、選擇性好、流動(dòng)連續(xù)、效率高、處理穩(wěn)定、樣品可多可少、易于操作的特點(diǎn)，適用于含量少的復(fù)雜高分子物質(zhì)的分離純化，是中草藥、化學(xué)合成藥及生物活性物質(zhì)有效成分分離提純的核心設(shè)備。
二、產(chǎn)品特點(diǎn):
①合理的高徑比，精密的進(jìn)出口流體分布裝置，保證層析柱裝填效果和填料再生效果，為高效分離提供了保障。
②產(chǎn)品采用不銹鋼材料，并進(jìn)行內(nèi)外拋光，耐腐蝕、使用壽命長(zhǎng)、硬度高、運(yùn)輸安全，質(zhì)量有保障。
③本設(shè)備確保無(wú)污染、效率高、操作方便等。
三、技術(shù)參數(shù)：
材質(zhì)：SUS316L不銹鋼、有機(jī)玻璃
| 技術(shù)參數(shù)1： | 型號(hào) | 規(guī)格mm 外徑 | 高度mm | 容積升 | 耐壓mPa | 填料目數(shù) | 備注 | | 柱體采用衛(wèi)生級(jí)管材 | | CXBXG-17 | φ159 | 1000 | 17 | ≤0.3 或 ≤0.6 | ≤800 | 可根據(jù)實(shí)際工藝情況訂制 | | CXBXG-26 | φ159 | 1500 | 26 | | CXBXG-35 | φ159 | 2000 | 35 | | CXBXG-50 | φ219 | 1500 | 50 | | CXBXG-70 | φ219 | 2000 | 70 | | CXBXG-80 | φ273 | 1500 | 80 | | CXBXG-110 | φ273 | 2000 | 110 | | CXBXG-115 | φ325 | 1500 | 115 | | CXBXG-155 | φ325 | 2000 | 155 | | CXBXG-195 | φ325 | 2500 | 195 | | CXBXG-210 | φ377 | 2000 | 210 | | CXBXG-310 | φ377 | 3000 | 310 | | CXBXG-418 | φ377 | 4000 | 418 | | 柱體采用板材卷筒焊接式 | ≤0.3 | ≤300 | | CXBXG-370 | φ500 | 2000 | 37 | | CXBXG-560 | φ500 | 3000 | 0560 | | CXBXG-745 | φ500 | 4000 | 745 | | CXBXG-800 | φ600 | 3000 | 800 | | CXBXG-1080 | φ600 | 4000 | 1080 | | CXBXG-1350 | φ600 | 5000 | 1358 | | CXBXG-1950 | φ800 | 4000 | 1950 | | CXBXG-2430 | φ800 | 5000 | 2435 | | | | |
四、操作說(shuō)明：
層析操作流程一般為：預(yù)處理，逆流洗柱，水洗，吸附，解吸、再生等工藝。
1、預(yù)處理：在吸附樹(shù)脂的生產(chǎn)過(guò)程中，一般均采用工業(yè)級(jí)原料，產(chǎn)品沒(méi)有經(jīng)過(guò)進(jìn)一步純化處理，因此樹(shù)脂內(nèi)部往往殘留少量單體，致孔劑和其他有機(jī)雜質(zhì)，所以在使用之前必須進(jìn)行預(yù)處理。
吸附樹(shù)脂預(yù)處理方法如下：
（1）將準(zhǔn)備裝柱使用的新樹(shù)脂，用2倍左右體積的甲醇或其他水溶性溶 劑（如乙醇、丙酮）浸泡2小時(shí)，并不時(shí)攪動(dòng)，使樹(shù)脂充分溶脹。
（2）、將已充分溶脹的吸附樹(shù)脂裝柱，以每小時(shí)3至4倍床體積的流速，將5至8倍的甲醇或其他水溶性的溶劑（如乙醇、丙酮）通過(guò)樹(shù)脂層，至流出液加水稀釋不變混。
（3）、甲醇處理后，以每小時(shí)6至8倍床體積的流速將去離子水通過(guò)樹(shù)脂層，置換出甲醇即可投入使用。
2、逆流洗柱：逆流洗柱是用水洗除去水離子及破碎填料，樹(shù)脂裝入交換柱后，用蒸留水反洗樹(shù)脂層，展開(kāi)率為50-70%，直至出水清晰、無(wú)氣味、無(wú)細(xì)碎樹(shù)脂為止，再用50%-99%乙醇10-15倍體積慢速淋洗。2、用約2倍體積的4-5%HCl溶液，以2m/h流速通過(guò)樹(shù)脂層。全部通入后，浸泡4-8小時(shí)，排去酸液，用潔凈水沖洗至出水呈中性。沖洗流速為10-20m/h。3、用約2倍樹(shù)脂體積的2-5%NaOH溶液，按上面進(jìn)HCl的方法通入和浸泡。排去堿液，用潔凈水沖洗至出水呈中性。流速同上。酸堿溶液若能重復(fù)進(jìn)行2-3次，則效果更佳。經(jīng)預(yù)處理后的樹(shù)脂，在次投入運(yùn)行時(shí)應(yīng)適當(dāng)增加再生劑用量，以保證樹(shù)脂獲得充分的再生。
3、水洗：水洗目的主要是除去層析柱上所附著的渣滓。
4、吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以選取條件，一般流速sV 2—8。流出液每間隔一段時(shí)間取樣檢測(cè)，達(dá)泄漏點(diǎn)停止吸附，或多柱串聯(lián)達(dá)飽和后解吸。是最關(guān)鍵的一個(gè)過(guò)程，吸附主要是吸取料液中的渣滓或要回收物，該過(guò)程應(yīng)控制料液的速度及吸附量，大孔樹(shù)脂應(yīng)浸泡在料液里，這樣吸附，整個(gè)過(guò)程應(yīng)穩(wěn)定運(yùn)行。
5 、解吸(再生)：解吸劑選擇：吸附飽和后的樹(shù)脂應(yīng)選用最能溶解吸附質(zhì)的溶劑進(jìn)行解吸或洗脫再生。解吸劑沸點(diǎn)要低以便回收處理。典型的解吸劑有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六環(huán)、苯、甲苯或稀酸、稀堿及有機(jī)溶劑與水、酸、堿的混合物、還有混合溶劑。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸劑，單柱吸附時(shí)，解吸效果與吸附操作對(duì)流為佳。一般流速可控制在0.5～2SV，解吸劑用量約為樹(shù)脂體積的2～3倍。
操作流程參數(shù)表：
步驟 流速 流量 備注
| 技術(shù)參數(shù)2： | 型號(hào) | 規(guī)格mm 外徑 | 高度mm | 容積升 | 耐壓mPa | 填料目數(shù) | 備注 | | CXPP-100 | φ280 | 2000 | 105 | ≤0.2 | 20-250 | 可根據(jù)實(shí)際工藝情況訂制 | | CXPP-168 | φ315 | 2500 | 168 | | CXPP-210 | φ355 | 2500 | 210 | | CXPP-325 | φ400 | 3000 | 325 | | CXPP-440 | φ400 | 4000 | 443 | | CXPP-515 | φ500 | 3000 | 515 | | CXPP-685 | φ500 | 4000 | 687 | | CXPP-860 | φ500 | 5000 | 860 | | CXPP-830 | φ630 | 4000 | 830 | ≤0.15 | | CXPP-1380 | φ630 | 6000 | 1380 | | CXPP-1780 | φ800 | 4000 | 1790 | | CXPP-2240 | φ800 | 5000 | 2240 | |
填充裝柱
逆流洗柱 水洗除去小粒子及破碎樹(shù)脂
前處理 1-5BV/h 3BV 用乙醇等進(jìn)行預(yù)處理
吸附 1-4BV/h 根據(jù)吸附量 應(yīng)在吸附容量以下，PH=5-8，溫度低于50℃
水洗 2-3BV/h 0.5-1BV 將吸附在樹(shù)脂上的雜質(zhì)洗出
解吸 0.5-3BV/h 2-3BV 乙醇、丙酮等的（含水）溶液溶出有效成分，溫度高有利于解吸
再生 0.5-3BV/h 3-4BV 酸堿再生，用乙醇、丙酮等溶劑淋洗
水洗 2-3BV/h 3-4BV 用大量水淋洗干凈
注：以上參數(shù)供參考
五、操作注意事項(xiàng)：
1． 運(yùn)輸及貯存過(guò)程中應(yīng)保持5-40℃環(huán)境中，避免過(guò)熱過(guò)冷。注意不能使樹(shù)脂變干，以免孔結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。
2． 樹(shù)脂裝填在吸附柱中使用，裝填前應(yīng)對(duì)設(shè)備管道進(jìn)行清洗，以防有害物對(duì)樹(shù)脂產(chǎn)生污染（如鐵污染）。
3． 料液通入樹(shù)脂床前應(yīng)除雜、澄清、過(guò)濾，以免污染樹(shù)脂。
4． 樹(shù)脂停運(yùn)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，停運(yùn)前要充分解吸，洗凈，并以大于10%食鹽溶液浸泡，以避免細(xì)菌在樹(shù)脂中繁殖。
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