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茁彩檢測(cè)系列?銻鉬抗比色法---土壤全磷檢測(cè)

時(shí)間:2023-6-13閱讀:105
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土壤全磷測(cè)定,是指將土壤中的磷用堿熔法或酸溶法轉(zhuǎn)化為可溶態(tài)正磷酸鹽的待測(cè)溶液,再對(duì)溶液中的磷用鉬藍(lán)比色法進(jìn)行定量。堿熔法中碳酸鈉熔融法(920°C)—般認(rèn)為是可以將磷轉(zhuǎn)化全的方法,常作為標(biāo)準(zhǔn)方法或仲裁方法,但需用昂貴的鉬坩堝,一般實(shí)驗(yàn)室常用氫氧化鈉在銀(鎳)坩堝內(nèi)熔融(720°C)來(lái)代替。堿熔法制得的待測(cè)液可做土壤鐵、錳、銅、鋅等元素的全量分析。酸溶法常用硫酸_高氯酸消煮,方法操作簡(jiǎn)便易行,若只測(cè)土壤全磷時(shí),多用此法制備待測(cè)液。酸溶法對(duì)高度風(fēng)化的土壤(如紅壤、磚紅壤)或有包裹態(tài)磷灰石存在時(shí),測(cè)定結(jié)果稍有偏低,但不影響方法的使用。

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土壤樣品于氫氧化鈉熔融,使土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物全部轉(zhuǎn)化為可溶性的正磷酸鹽,用水和稀硫酸溶解熔塊,在規(guī)定條件下樣品溶液中的磷酸根與鉬銻抗顯色劑反應(yīng),生成磷鉬藍(lán),其顏色的深淺與磷的含量成正比,通過(guò)分光光度法定量測(cè)定。

本方法適用于各類土壤全磷含量的測(cè)定。

1.稱取經(jīng)過(guò)0.149mm孔徑篩的風(fēng)干土樣0.25g,當(dāng)心放入鎳坩堝底部,切勿黏在壁上。加入無(wú)水乙醇3~4滴,濕潤(rùn)樣品,在樣品上平鋪2.0g氫氧化鈉。將坩堝放入高溫電爐,升溫。當(dāng)溫度升至400℃左右時(shí)切斷電源,暫停15分鐘。而后持續(xù)升溫至720℃,并保持15分鐘,拿出稍冷。

2.在坩堝中加入80℃的水10ml,待熔塊溶解后無(wú)損轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,同時(shí)用定容,即得含磷量分別為0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ug/mL的系列溶液。于20℃以上溫度擱置30分鐘后,以磷含量為零的系列溶液調(diào)理儀器零點(diǎn),于波長(zhǎng)700nm處,在分光光度計(jì)上用1cm光徑比色皿進(jìn)行比色測(cè)定。記錄下樣品濃度數(shù)值。

3.把樣品濃度數(shù)值代入公式,計(jì)算土壤樣品的全磷含量(g/kg),計(jì)算結(jié)果保存小5.00mL鉬銻抗顯色劑,搖勻,加水定容。在室溫20℃以上條件下,擱置30分鐘后待測(cè)。

4.分別汲取5ug/mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml于50ml容量瓶中,同時(shí)加入與顯色測(cè)定所用的樣品溶液等體積的空白試液,用水稀釋至約30ml,相同品測(cè)定調(diào)理酸度,顯色,定容。用水稀釋至約30ml,加入5.00ml鉬銻抗顯色劑,定容,即得含磷量分別為0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ug/mL的系列溶液。于20℃以上溫度擱置30分鐘后,以磷含量為零的系列溶液調(diào)理儀器零點(diǎn),于波長(zhǎng)700nm處,在分光光度計(jì)上用1cm光徑比色皿進(jìn)行比色測(cè)定。記錄下樣品濃度數(shù)值。

5.把樣品濃度數(shù)值代入公式,計(jì)算土壤樣品的全磷含量(g/kg),計(jì)算結(jié)果保存小數(shù)點(diǎn)后兩位。


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