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柜谷科技發(fā)展（上海）有限公司
主營產(chǎn)品： Brookfield質(zhì)構(gòu)儀,HAAKE擠出機,日立掃描電鏡 |
公司信息
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DSC 測量的新型整體解決方案
操作簡單、功能強大、測量精確、日常使用方便 — 這些都是創(chuàng)新型 耐馳差示掃描量熱儀 DSC 214 Polyma 的優(yōu)異特性。這款儀器設(shè)計*，無論用戶是初學(xué)者還是經(jīng)驗豐富的專業(yè)人士，都能滿足其需求。尤其是開發(fā)了兩款新軟件：自動分析與曲線識別，樹立了 DSC 新的標準，這些將引發(fā) DSC 分析的革命。
• 聚合物表征的新型整體解決方案
• 樣品制備簡單
• 自動化測量及分析
可快速冷卻的熱流型 DSC
耐馳差示掃描量熱儀 DSC 214 Polyma 配備熱質(zhì)量非常低的橢圓形爐體（Arena® 爐體），升溫/冷卻速率可達 500K/min。相對于通常采用的 10K 或 20K/min 的降溫速率，可以實現(xiàn)更接近于實際加工的溫度程序。
開創(chuàng)性傳感器技術(shù)
新型技術(shù)的 Corona® 傳感器中間為鉻鎳合金，外環(huán)為康銅合金。兩種材料通過擴散焊接連接。Corona® 傳感器具有*的靈敏度和重復(fù)性，加上新型技術(shù)的 Concavus® 坩堝，成就了儀器完美的重現(xiàn)性。
新型鋁坩堝與*的包裝盒
Convavus® 坩堝是隨 DSC 214 一起推出的全新設(shè)計的鋁坩堝。坩堝底部增加了特殊的加強環(huán)，可保證坩堝底面和 DSC 傳感器底面穩(wěn)定、良好的熱接觸，顯著提高了測量結(jié)果的重復(fù)性。Concavus® 坩堝的技術(shù)設(shè)計，能提高所有 DSC 測量的重復(fù)性，所以適用于耐馳及市場上所有熱流型 DSC。
專為 Concavus 坩堝設(shè)計的 3in1 Box 包裝盒能為坩堝的運輸與儲存提供全面的保護，且防止由靜電導(dǎo)致的坩堝之間的粘連。每個盒子都配有樣品標簽卡，方便樣品及測量結(jié)果的存檔，這尤其適用于需要長期保存樣品，定期復(fù)測的應(yīng)用場合。
三位一體
通過熱質(zhì)量非常低的 Arena® 爐體、堅固的高靈敏度的 Corona® 傳感器、與設(shè)計*的 Concavus® 坩堝三者的結(jié)合，使得 DSC 214 Polyma 具有性能表現(xiàn)。
DSC 214 Polyma - 技術(shù)參數(shù)
• 溫度范圍：-170°C ... 600
• 溫度重復(fù)性：± 0.01°C（標準金屬）
• 升溫速率：500 K/min
• 降溫速率：500 K/min
• In 響應(yīng)比率：> 100 mW/K
• DSC 量程：± 750 mW
• 熱焓靈敏度：0.1 μW
• 熱焓精度：±0.05%（標準金屬）
• 溫度/熱焓校正：多點標樣，非線性校正技術(shù)
• 基線漂移：10 μW （-50 ... 300°C）
• 比熱測量：選件
• 可選冷卻設(shè)備：壓縮空氣、機械、液氮（可以單獨或同時連接多種冷卻裝置，通過軟件切換）
• 氣氛：靜態(tài)及動態(tài)，惰性、氧化、還原
• 氣體控制：3 路獨立的氣流控制裝置，軟件自動切換 3路獨立的質(zhì)量流量控制計，軟件自動切換（選件）
• 自動進樣器：選件，可容納 20 位，樣品和參比位任意
• 溫度調(diào)制 DSC：選件，配備FRC 校正技術(shù)
• 軟件：Proteus®，標配： - Smart Mode（智能模式）； - Expert Mode （專家模式） ；- AutoCalibration （自動校正）； - AutoEvaluation （自動分析）； - Identify （自動檢索）； - Tau-R （高級DSC校正）； - 氧化誘導(dǎo)期 (O.I.T.) ；- AutoCooling（自動冷卻）； - Predefined methods（預(yù)設(shè)測試方法）；
• 操作系統(tǒng)：軟件可在 Windows7、Windows8.1 和 Windows10 操作系統(tǒng)下運行 支持 PC 和平板電腦等移動設(shè)備
• 高級軟件：選件，包括熱動力學(xué)、峰分離、純度、熱模擬等
DSC 214 - 軟件功能
Proteus® 7.0：省時省力的軟件
簡化的程序設(shè)置用戶界面（SmartMode），一鍵自動曲線分析（AutoEvaluation），和未知曲線的識別功能（Identify）是軟件的關(guān)鍵功能，能夠為其他任務(wù)大大節(jié)省時間。即使沒有經(jīng)驗的使用者也能夠快速安全的得到有意義的結(jié)果。
當用戶較好地掌握了 DSC 操作技能之后，可以利用專家模式使用 Proteus® 軟件的所有功能。對于使用 AutoEvaluation 得到的結(jié)果也能夠進行手動處理和重新計算，這使得經(jīng)驗豐富的使用者能夠全面掌握分析過程。
Proteus® 軟件的 7.0 版本是特別針對 DSC 214 Polyma，能夠與 WindowsXP, Windows 7 或 Windows 8.1 兼容。軟件與儀器配套使用，并且能夠在另外的電腦上安裝使用。
智能模式（SmartMode）— 通往高效的捷徑
隨著 DSC 214 Polyma 的推出，新型的智能模式軟件界面也隨著誕生。
由于其直觀的界面具有清晰的結(jié)構(gòu)、導(dǎo)航的一致性和用戶友好性，即使沒有任何經(jīng)驗的使用者也能很快的找到使用方法。
在 Wizards 的菜單目錄下，有一系列常規(guī)的預(yù)定義測試方法。這些方法只需要極少的輸入就能夠?qū)崿F(xiàn)一鍵測試。這些方法還能夠互相組合。預(yù)定義方法包含了 NETZSCH 聚合物物性海報中的所有材料對應(yīng)的測試方法，能夠立即開始測試?？蛻粼O(shè)定方法則可以讓用戶保存之前的測試方法以便下一次測試使用。
自動分析（AutoEvaluation）— *自動的分析方法
自動分析（AutoEvaluation）是一種全新開發(fā)的軟件功能，能夠一鍵自動分析熱塑性聚合物、橡膠和樹脂等未知材料的曲線。自動分析功能首先分析的是 DSC 曲線上的關(guān)鍵效應(yīng)如玻璃化轉(zhuǎn)變、熔融峰，然后分析的是其他熱效應(yīng)如重結(jié)晶。通過軟件的智能計算，即能使用戶獲得本來需要專業(yè)知識才能獲取的信息。
曲線識別（Identify） — 使每一個用戶都成為專家
曲線識別（Identify）是一個很特別的工具，只需輕輕一擊就能夠自動識別解析曲線。軟件的這部分功能是為了進行材料識別和質(zhì)量控制而設(shè)計的。給定材料的曲線特性和軟件集成的數(shù)據(jù)庫相比，能夠自動識別材料的類型。在 DSC 技術(shù)領(lǐng)域中，數(shù)據(jù)庫比對。識別功能的數(shù)據(jù)庫中不僅包含了 NETZSCH 的典型聚合物曲線譜庫，還能通過添加用戶自己的聚合物或復(fù)合物的曲線進行擴展。可以使用用戶自定義的質(zhì)量標準進行產(chǎn)品類別設(shè)定。可以將某些批次的樣品與另一些批次進行客觀比較 —。
自動校正（AutoCalibration）— 必要步驟的簡化
DSC 儀器校正是 DSC 測試正確的先決條件。這能確保儀器在預(yù)設(shè)的參數(shù)內(nèi)進行測試。但是校正程序本身應(yīng)該簡單快速，理想情況是能夠一次性完成。解決的方法是自動校正。這種特殊的軟件功能為普通的標準測試提供了預(yù)定義的校正方法，并對校正測試進行全自動分析，如分析熔融峰值，計算校正曲線和檢查其有效性。因此自動校正簡化了耗時的常規(guī)任務(wù)。
DSC 214 - 應(yīng)用實例
使用 DSC 進行聚合物質(zhì)量控制—進貨檢驗
圖中顯示了看似相同的兩種顆粒的 DSC 曲線，樣品為 PA66，分別在不同時間交付（以 20K/min 的速率降溫后二次升溫）。藍色曲線（舊樣）上在 63°C 出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變，263°C 出現(xiàn)熔融峰，均為 PA66 的典型表現(xiàn)。在新料（紅色曲線）上則出現(xiàn)了雙峰，峰值溫度為 206°C 和 244°C。這表明新料中可能存在與 PA66 共混的第二種聚合物。
樣品質(zhì)量：11.96 mg（藍色）和11.85mg（紅色）；在動態(tài) N2 氣氛下以 20K/min 降溫后再以 20K/min 升溫至 330°C。
使用 DSC 進行聚合物質(zhì)量控制—氧化穩(wěn)定性
OIT 測試（氧化誘導(dǎo)時間）是用于評價聚合物特別是聚烯烴耐氧化性的常用測試方法。在這個例子中，兩個 PP 樣品在動態(tài)氮氣氣氛下加熱到 200°C。在加熱過程中檢測到的吸熱峰對應(yīng)于聚丙烯的熔融。在 200°C 恒溫 3 分鐘，將氣體切換至空氣。其后出現(xiàn)的放熱效應(yīng)為聚合物的氧化分解。此例中，樣品A（OIT 6.6分鐘）比樣品B（OIT 11.6分鐘）更早的發(fā)生了氧化反應(yīng)。
樣品質(zhì)量：9.48mg（樣品A）和 9.55 mg（樣品B）；在 N2 氣氛（50 ml/min）下以 20K/min 加熱至 200°C，在 N2 下恒溫 3min；在空氣下（50ml/min）恒溫直至分解。
橡膠的低溫性能測試 - SBR 橡膠的二次升溫
右圖所示為 SBR 橡膠樣品在 -100℃ 到 220℃ 間的兩次升溫曲線，兩次升溫過程中都測得 -47℃（中點）的玻璃化轉(zhuǎn)變，且 0℃ 到 70℃ 間都有個較寬的吸熱峰，猜測為添加劑的熔融。僅在一次升溫過程中檢測到峰值為 169℃ 的放熱峰，為彈性體后固化過程。
熱塑性聚氨酯的熱性能測試
下圖為熱塑性聚氨酯（TPU）樣品的測試結(jié)果。一次升溫過程中，玻璃化轉(zhuǎn)變出現(xiàn)在 -42°C，為樣品中鏈段的軟化過程。一次升溫過程中在 100°C 到 210°C 有兩個吸熱峰，二次升溫過程中只檢測到其中一個由熔融（熱塑性組分）引起的可逆轉(zhuǎn)變（7.40J/g），不可逆轉(zhuǎn)變的峰（207°C）為易揮發(fā)組分或添加劑的揮發(fā)，這種揮發(fā)導(dǎo)致玻璃化轉(zhuǎn)變溫度升高，二次升溫過程中檢測到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為 -28°C。
樣品質(zhì)量：10.47mg，N2 氣氛，以 10K/min 的速率從 -100°C 升溫至 250°C，兩次升溫
半結(jié)晶熱塑性材料的等溫結(jié)晶
DSC 214 Polyma 配合 IC70 機械制冷，測試 PA66 GF30（30%wt 玻璃纖維）的等溫結(jié)晶過程。較低的爐體熱質(zhì)量，使得爐腔內(nèi)部可在幾秒內(nèi)實現(xiàn) 60℃ 的降溫。在這個前提下，才有可能將 PA66 的結(jié)晶過程（17min 附近的結(jié)晶峰）和溫度調(diào)整引起的曲線波動（15.4min 至 16min 之間的曲線波動）分開。同時從溫度曲線可見，在急速降溫時溫度過沖極小，說明 DSC214 Polyma 具有杰出的冷卻性能。
回收料的影響—失效分析
本例中研究的是兩種用于注塑成型的聚丙烯回收料，材料 A 在注塑過程結(jié)束的時候已*結(jié)晶，而材料 B 仍處于熔融狀態(tài)，通過 DSC 測試，可以分析兩種材料結(jié)晶行為存在差異的原因。
降溫過程中的放熱峰為高聚物的結(jié)晶過程。回收料 A（藍色曲線，結(jié)晶起始點 126℃）的結(jié)晶起始溫度高于回收料 B（紅色曲線，結(jié)晶起始點 122℃）。
除了峰值為 121℃（藍色曲線）和 118℃（紅色曲線）的主峰外，還有 97℃ 的峰（藍色曲線）和 107℃ 的肩峰（紅色曲線），小的吸熱峰說明材料中還存在另外一種組分，材料 A 中的這一組分導(dǎo)致了較早的成核過程。
PP 再生料的不同結(jié)晶行為
樣品質(zhì)量：約 13mg，N2 氣氛，升溫至 200℃ 后以 10K/min 速率冷卻
通過二次升溫曲線可做進一步驗證，除了 165℃ 和 163℃ 的吸熱峰（PP材料典型的熔融峰），藍色曲線在 110℃ 和 124℃ 還有兩個吸熱峰，說明材料 A 中還含有 LDPE、LLDPE 或 HDPE（熔融溫度隨密度增大而升高）等額外的組分。相反，材料 B 中僅在 126℃ 有一個小的吸熱峰。
混入了不同 PE 雜質(zhì)的 PP 再生料的熔融
樣品質(zhì)量：約 13mg，N2 氣氛，以 10K/min 速率冷卻后再以 10K/min 升溫至 200℃
注塑成型的工藝參數(shù)優(yōu)化
半晶態(tài)高聚物（如 PBT）的結(jié)晶行為隨冷卻歷史不同而變化，這對于預(yù)估實際生產(chǎn)過程中的開模、取出成品部件的溫度非常重要。
本例顯示的是含 30%wt 玻璃纖維的PBT材料，以多種不同的降溫速率（20K/min到200K/min）冷卻后的升溫曲線。
升溫過程統(tǒng)一采用 50K/min 的升溫速率，以 20K/min 速率冷卻后的升溫曲線（紅色）可以明顯的看到 PBT 材料典型的β相肩峰；以 50K/min 速率冷卻后的曲線（藍色）上β相吸熱峰的溫度降低，與主峰分的更開；而以 100K/min 和 200K/min 速率冷卻后的曲線（分別對應(yīng)綠色和黑色）上只看到放熱的冷結(jié)晶過程，沒有β相的吸熱峰。
以不同速率冷卻后 PBT GF30 的升溫曲線
樣品質(zhì)量：10.1mg，升溫速率：50K/min
同時，下圖展示了不同降溫速率對 PBT 結(jié)晶行為的影響。以 20K/min（紅色）的速率降溫時，PBT 結(jié)晶起始于 194℃，結(jié)晶峰值溫度為 188℃。以 200K/min（黑色）的速率降溫時，結(jié)晶起始溫度為 171℃，峰值溫度為 156℃，120℃ 時曲線出現(xiàn)拐折，但此時結(jié)晶放熱過程仍未完成。
PBT 在不同的冷卻速率下的降溫曲線
樣品質(zhì)量：10.1mg，N 2 氣氛，降溫速率 20K/min、50K/min、100K/min 和 200K/min
環(huán)氧粘合劑的動力學(xué)分析
利用耐馳動力學(xué)軟件建立化學(xué)反應(yīng)過程的動力學(xué)模型，可以在用戶定義的溫度條件下對化學(xué)反應(yīng)體系的行為進行預(yù)測，以進行工藝優(yōu)化。
本例研究雙組分環(huán)氧粘合劑的固化過程，將三個樣品以不同速率（2K/min、5K/min 和 10K/min）升溫至 200℃，固化反應(yīng)的峰值溫度隨升溫速率提高而升高。單步反應(yīng)的動力學(xué)模型與試驗曲線基本重合，相關(guān)系數(shù)高于 0.999。因此，此模型可用于對等溫和用戶自定義的溫度程序下的反應(yīng)進行預(yù)測。
單步反應(yīng)的實測曲線（虛線）與理論曲線（實線）對比
下圖顯示的是不同溫度下恒溫時樣品的固化度隨時間的變化，由軟件基于動力學(xué)模型計算得到。在 120℃ 下恒溫 3min，樣品的固化度即達 95%，而在 110℃ 下達到同等固化程度需要恒溫 5min 以上。
不同溫度下等溫的固化反應(yīng)預(yù)測
