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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計(jì) |
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深入分析薄膜的光學(xué)特性- Agilent Cary分光光度計(jì)
2024-11-7 閱讀(44)
前言關(guān)于此項(xiàng)工作的更多詳細(xì)信息發(fā)表于 Optics Express 16129，2012 年 7 月 2 日，第 20 卷，14 號(hào)[1]。高質(zhì)量多層光學(xué)鍍膜的設(shè)計(jì)師和制造商需要使用可靠的方法來(lái)準(zhǔn)確測(cè)量薄膜材料的光學(xué)常數(shù)。他們通常使用紫外-可見-紅外分光光度計(jì)測(cè)得樣品在標(biāo)準(zhǔn)入射和接近標(biāo)準(zhǔn)入射情況下的透射率 (T) 和反射率 (R)。了解所生成數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和任何誤差的來(lái)源（隨機(jī)或系統(tǒng)）將可以得到更可靠的樣品表征數(shù)據(jù)[2,3]。
測(cè)量數(shù)據(jù)集中每一個(gè)點(diǎn)的隨機(jī)誤差（隨機(jī)噪音）都會(huì)有所不同，文獻(xiàn)[2] 中已經(jīng)指出，隨機(jī)誤差對(duì)于表征結(jié)果影響很小。但是，系統(tǒng)誤差一般來(lái)說(shuō)會(huì)造成光譜表征偏移，或?qū)е?T 和 R曲線的大幅度波長(zhǎng)變化，尤其對(duì)于薄膜參數(shù)精確測(cè)定的影響更為顯著[2]。通過(guò)公式 TL(λ) = 100% – R(λ) – T(λ) 計(jì)算薄膜樣品[4,5] 總損耗(TL)，便可獲悉關(guān)于數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度的重要信息。通常，在基底和薄膜不吸收和不散射的光譜范圍內(nèi)，總損耗為零，而在薄膜有吸收的區(qū)域，TL(λ) 會(huì)隨著波長(zhǎng)增加而減小。分析總損耗譜時(shí)，經(jīng)常會(huì)觀察到光譜振蕩，這會(huì)使人們對(duì)數(shù)據(jù)質(zhì)量產(chǎn)生懷疑。此類振蕩的來(lái)源包括：– 測(cè)量 T 和 R 時(shí)的入射角 (AOI) 不同– 薄膜吸收和干擾– 鍍膜厚度輕微不均勻文獻(xiàn) 1[1] 中討論了總損耗中振蕩來(lái)源的完整報(bào)告。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)展示了配備全能型測(cè)量附件 (UMA) 的 Agilent Cary 5000UV-Vis-NIR 分光光度計(jì)如何創(chuàng)新地在不移動(dòng)樣品的情況下測(cè)量薄膜特性 T 和 R。
實(shí)驗(yàn)部分樣品使用磁控濺射設(shè)備 Leybold Optics HELIOS，在直徑 25 mm、厚度 6.35 mm 的透明石英基底上沉積一個(gè) 292 nm 厚的 Ta2O5薄膜[1]。此外，還使用了預(yù)先前處理的厚度不均勻 Ta2O5 薄膜。測(cè)量了 7° 和 10° 時(shí) s 偏振光的透射數(shù)據(jù)，以及 10° 時(shí) s偏振光的反射數(shù)據(jù)。儀器– Agilent Cary 5000 UV-Vis-NIR 分光光度計(jì)– 安捷倫全能型測(cè)量附件UMA 是高度自動(dòng)化的可變角度全鏡面反射和透射系統(tǒng)。能測(cè)量到照射樣品的線偏振光的透射率，然后以樣品為軸將檢測(cè)器旋轉(zhuǎn)到反射光的位置來(lái)測(cè)量反射率，如圖 1 中所示。因此，可對(duì)樣品上的同一點(diǎn)測(cè)量 T 和 R。UMA 附件具備的這種多重測(cè)量模式功能，能夠?qū)Ρ∧みM(jìn)行更準(zhǔn)確、更快速和更完整的光學(xué)表征。也可以使用 Cary 7000 全能型分光光度計(jì) (UMS) 采集此數(shù)據(jù)。
結(jié)果與討論過(guò)去，反射率和透射率的測(cè)量需要使用安裝不同附件的分光光度計(jì)。在實(shí)際操作中，需要測(cè)量樣品表面的多個(gè)區(qū)域。如果薄膜沉積過(guò)程中薄膜厚度不均勻，那么反射率和透射率測(cè)量會(huì)受到影響。隨著 UMA 附件的誕生，現(xiàn)在可在樣品的同一個(gè)位置測(cè)量透射率和反射率，有效解決了光譜振蕩的誤差來(lái)源。在此研究中，我們使用配備 UMA 附件的 Agilent Cary 5000 雙光束 UV-Vis-NIR分光光度計(jì)，得到 s 偏振光在 7° 和 10° 入射角時(shí)的透射率以及 s 偏振光在 10° 入射角時(shí)的反射率。為了驗(yàn)證 UMA 附件的能力，幾個(gè)月后我們使用另一個(gè) UMA 和不同的樣品支架對(duì)同一樣品進(jìn)行了重新分析。
第一個(gè)實(shí)驗(yàn)考慮到計(jì)算 TL 需要測(cè)量 T 和 R，可以使用第一個(gè) UMA，在不同入射角下得到，再根據(jù)以下公式進(jìn)行計(jì)算：TL(s)(λ) = 100%–T(s)(7°, λ)–R(s)(10°, λ)。該實(shí)驗(yàn)的總損耗在圖 2A 中標(biāo)出（紅線）?？梢郧逦赜^察到約為 0.4% 的振蕩幅度。圖 2A 中的實(shí)心曲線（黑線）代表基于 7° 和 10° 入射角得到的 T 和 R 計(jì)算出的總損耗的理論預(yù)測(cè)結(jié)果。圖 2A 中實(shí)驗(yàn)和理論結(jié)果具有很好的一致性。這種一致性證實(shí)了光譜振蕩僅源于入射角的差異，而樣品厚度不均勻?qū)倱p耗不產(chǎn)生影響。圖 2B 顯示了實(shí)驗(yàn)總損耗，由測(cè)得的相同入射角下的透射率和反射率通過(guò)以下公式計(jì)算得出：TL(s)(λ) = 100%–T(s)(7°, λ)–R(s)(7°, λ)。可以清晰地觀察到震蕩的消失。
這進(jìn)一步證明，當(dāng) T 和 R 的測(cè)量結(jié)果來(lái)自相同的樣品點(diǎn)時(shí)，厚度的不一致性并不影響總損耗。第二個(gè)實(shí)驗(yàn)中的 T 和 R 數(shù)據(jù)來(lái)自使用新樣品架的原樣品，并使用了不同 UMA 附件的 Cary 5000 分光光度計(jì)。圖 3A 的實(shí)心黑線代表使用 UMA 得到的數(shù)據(jù)。相同的樣品 4 個(gè)月后使用不同的 UMA 再次分析，其結(jié)果用紅線表示。從直觀結(jié)果上看，兩個(gè)數(shù)據(jù)系列難以分辨，證明在多個(gè) UMA 之間可實(shí)現(xiàn)出色的重現(xiàn)性。這讓我們有理由信任來(lái)自不同 UMA/UMS 系統(tǒng)的結(jié)果，例如，制造環(huán)境里可以使用不同的儀器。
圖 3B 中給出了兩個(gè)透射光譜之間的差異?？梢郧逦赜^察到約為 0.15% 的振蕩幅度。圖 3B 中的實(shí)心曲線（黑線）表示?d = –0.3 nm 時(shí)理論估算的總損耗。膜厚度 (d = 292 nm) 的不均勻度大約為 0.1%。這與 HELIOS 沉積設(shè)備厚度不均勻水平一致。
結(jié)論總消耗譜的振蕩原因之一來(lái)自薄膜樣品厚度的不均勻。不過(guò)，與測(cè)量透射率和反射率時(shí)入射角 (AOI) 的誤差相比，此類誤差的影響較小。AOI 誤差可以使用配有先進(jìn)分光光度測(cè)量附件的Agilent Cary 5000 UV-Vis-NIR 分光光度計(jì)進(jìn)行消除（由安捷倫科技研制）。UMA 附件是一個(gè)可變角度鏡面反射和透射系統(tǒng)，不需要移動(dòng)樣品或照射到樣品上的入射光即可得到 T 和 R數(shù)據(jù)。本報(bào)告中展示的結(jié)果顯示在消除了入射角差異之后，殘留振蕩已經(jīng)非常細(xì)微，并且與理論值有一致性。這一結(jié)果證實(shí)，憑借這款能在所研究樣品同一位置測(cè)量 T 和 R 的儀器，樣品厚度不均一對(duì)總損耗沒(méi)有任何影響。安捷倫最新推出的多角度分光光度計(jì)可為研究人員表征薄膜提供更準(zhǔn)確的光譜信息，見您前所未見。
