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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計 |
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使用氣質(zhì)聯(lián)用儀GC/MS對香精與香料進行分析
2024-9-18 閱讀(198)
摘要香精與香料是各種消費品中常使用的一類復雜且均勻的混合物，可產(chǎn)生多種氣味和味道。這些成分可能是天然的也可能是人工的，存在于食品和非食品物質(zhì)中。它們由多達數(shù)百種具有相似結構和化學特性的成分組成。通常使用高效技術（如氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (GC/MS)）來分析這些香精與香料 (F&F)。由于氦氣供應持續(xù)面臨挑戰(zhàn)，世界各地的實驗室都在嘗試使用不同的載氣來降低對氦氣的依賴，同時保持色譜結果的質(zhì)量。因此，氫氣成為了 GC/MS 的載氣，因為它更容易獲得，且可以使用氫氣發(fā)生器產(chǎn)生。此外，由于氫氣在色譜分離速度和分離度方面具有潛在的優(yōu)勢，因此也是氣相色譜應用中氦氣的理想替代品。但是，氫氣并非是像氦氣一樣的惰性氣體，它可能會在質(zhì)譜儀的電子轟擊電離 (EI) 離子源中引起不利的化學反應。這些化學反應可能導致質(zhì)譜圖中的離子比受到干擾、譜圖失真、譜庫匹配得分較低、峰拖尾以及某些分析物的非線性校準。因此，我們開發(fā)出一種用于 GC/MS 和 GC/MS/MS 的新型 EI 源，并針對氫氣載氣進行了優(yōu)化。本文評估的系統(tǒng)采用新型 Agilent Hydro 惰性離子源對 F&F 混合物進行分析。
前言通常采用 GC/MS，通過色譜數(shù)據(jù)和質(zhì)譜的組合對 F&F 混合物進行鑒定。因此，能夠正確匹配譜庫的高質(zhì)量質(zhì)譜對于鑒定目標化合物至關重要。譜庫譜圖最常使用氦氣作為載氣采集得到。因此，當使用氫氣作為載氣時，對于易受不良源內(nèi)化學反應影響的化合物，匹配將受到巨大影響。Hydro 惰性離子源是一種基于 Agilent Extractor 離子源設計的新型離子源。它是使用氫氣作為載氣時的離子源，能夠獲得與 Extractor 離子源相似的性能。Hydro 惰性離子源的優(yōu)勢包括大大減少譜圖失真、提高靈敏度和獲得出色的高沸點化合物峰形。
實驗部分化學品與試劑含有不同化合物、橙子精油和檸檬精油的化學品混合物由SACMAR S.R.L, Via Keplero 7, 20019 Settimo Milanese (MI), Italy友情提供。儀器和方法了解使用氫氣載氣的不同之處，這一點非常重要。安捷倫 EIGC/MS 儀器載氣由氦氣轉換為氫氣的指南[5] 提供了將載氣由氦氣轉換為氫氣的詳細說明。該用戶指南概述了成功轉換為氫氣載氣的安全注意事項和程序。Agilent 8890 氣相色譜系統(tǒng)包括：– 分流/不分流進樣口– 安捷倫超高惰性低壓降襯管（貨號 5190-2295）– Agilent J&W DB-WAXetr, 30 m × 250 µm × 0.25 µm（貨號122-7332）Agilent 5977B GC/MSD 包括：– Hydro 惰性離子源（適用于 5977 GC/MSD，貨號 G7078-67930）– 提取透鏡，9 mm（Hydro 惰性離子源的標準配置）
結果與討論峰形氫氣可能是氣相色譜的理想替代載氣，在最佳線速度下操作時可實現(xiàn)高分離度。但是，與 MS 檢測器配套使用時，它會導致明顯的峰拖尾和譜圖變化，從而使基于譜圖匹配的鑒定出現(xiàn)問題并影響定量結果。圖 1 展示了使用配備 Hydro 惰性離子源(A) 和 3 mm 提取透鏡 (B) 的標準 Extractor 離子源采集的、具有不同化學特性的 F&F 化合物的混合物色譜圖。使用 Hydro惰性離子源時，所有化合物（尤其是較晚洗脫的化合物）的峰形均得到顯著改善。例如，圖 2 所示的麥芽酚的 TIC 峰。使用Hydro 惰性離子源（上圖，以綠色表示）時，拖尾現(xiàn)象大大減少。圖 2B 展示了麥芽酚解卷積質(zhì)譜圖（上圖）與譜庫譜圖鏡像圖（下圖）的出色譜庫匹配。需要注意的是，使用氦氣作為載氣的原始方法持續(xù)了 82 分鐘。將該方法轉換為氫氣可將速度提升一倍，使分析時間縮短為 41 分鐘，同時可保持色譜分離度。
譜庫匹配在 MS 中使用氫氣作為載氣會極大影響某些化合物的譜圖，從而對譜庫匹配得分產(chǎn)生不利影響。表 2 匯總了使用氫氣載氣時從混合物中觀察到的 F&F 化合物的譜庫匹配得分，色譜圖如圖 1 所示。Agilent MassHunter 未知物分析軟件用于通過譜圖解卷積鑒定混合物中存在的 13 種化合物。Wiley 天然和合成化合物香精與香料質(zhì)譜庫用于基于譜圖匹配的化合物鑒定。
實際樣品分析：橙子和檸檬精油在與氫氣載氣的標準混合物的相同條件下分析橙子精油和檸檬精油（色譜圖如圖 3 所示）。使用未知物分析進行化合物鑒定（表 3）。未知物分析數(shù)據(jù)處理方法將低匹配得分設置為75，用作化合物識別閾值。因此，已鑒定出的成分表中未列出譜庫匹配得分較低的化合物。未知物分析鑒定了 42 種橙子精油化合物和 54 種檸檬油化合物。大多數(shù)已鑒定出的化合物與氫氣載氣的匹配得分均高于80（表 3）。圖 4 展示了即使在較低濃度下香葉醛二甲基縮醛也具有出色的峰形，并且具有良好的譜圖匹配，譜庫匹配得分為 88.2。
結論在香精與香料分析中，對目標化合物進行良好的譜圖鑒定以確保所交付產(chǎn)品的質(zhì)量至關重要。由于氦氣供應減少，氫氣正成為 GC/MS 的新型載氣。盡管氫氣一直被認為是 GC 的理想載氣，但它可能會對 MS 檢測造成一些限制，包括采用基于氦氣的譜圖數(shù)據(jù)庫時的譜庫匹配失真問題。Agilent Hydro 惰性離子源可以使用氫氣載氣，氫氣作為氦氣的替代品，更具可持續(xù)性，與傳統(tǒng) EI 離子源相比，使用氫氣載氣提高了 GC/MS 性能。本研究展示了使用 Hydro 惰性離子源克服使用氫氣載氣時觀察到的譜圖異常問題。結果顯示，某些化合物的譜圖匹配率更高（超過 10%）。此外，還觀察到所有化合物的色譜峰形都得到顯著改善，對于晚洗脫的化合物尤其明顯。
