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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計(jì) |
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水質(zhì)中六價(jià)鉻含量的測(cè)定
2024-5-16 閱讀(78)
引言六價(jià)鉻為極毒物，而且很容易被人體吸收，能造成遺傳性基因缺陷而致癌，并且單次過量的六價(jià)鉻甚至有致死作用，對(duì)環(huán)境有持久危險(xiǎn)性。《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定六價(jià)鉻的最大允許濃度為 0.05 mg/L，且推薦二苯酰胺二肼分光光度法及液相色譜 - 電感耦合等離子體質(zhì)譜法，以上分光光度法儀器成本較低，但靈敏度稍差，并且易受到干擾；液相色譜 - 電感耦合等離子體質(zhì)譜法靈敏度高，無干擾，但儀器成本相對(duì)較高。本文推薦兩種高性價(jià)比六價(jià)鉻檢測(cè)方法，抑制電導(dǎo)法及離子紫外聯(lián)用柱后衍生法，兩者均可有效消除干擾；并且通過大體積進(jìn)樣，抑制電導(dǎo)法檢出限可至 2 μg/L，離子紫外聯(lián)用柱后衍生法可準(zhǔn)確定量六價(jià)鉻低至 0.025 μg/L 的水樣，滿足國(guó)標(biāo)要求，價(jià)格適中，性價(jià)比較高，并且在《HJ 779-2015 環(huán)境空氣 六價(jià)鉻的測(cè)定 柱后衍生離子色譜法》標(biāo)準(zhǔn)中已有離子色譜與紫外檢測(cè)器連用檢測(cè)低含量六價(jià)鉻的應(yīng)用先例。
實(shí)驗(yàn)部分（抑制電導(dǎo)法）1 實(shí)驗(yàn)條件色譜柱：IonPac™ AS16 (4 × 250 mm) + IonPac™ AG16 (4 × 50 mm)；淋洗液：40 mM KOH 等度洗脫；流速：1.0 mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：500 μL；檢測(cè)：抑制電導(dǎo)，ADRS600(4 mm)，電解自循環(huán)抑制模式。
實(shí)驗(yàn)部分（離子 + 紫外柱后衍生法）1 實(shí)驗(yàn)條件色譜柱：IonPac AS11-HC(4 mm × 250 mm) + IonPac AG11-HC (4 mm × 50 mm)淋洗液：250 mM 硫酸銨 +100 mM 氨水衍生試劑：2 mM 二苯卡巴肼 +0.5 M 硫酸 +10% 甲醇主泵流速：1.0 ml/min，衍生泵流速：0.33 ml/min柱溫：30 ℃進(jìn)樣量：1500 μL。檢測(cè)器：60 mm 長(zhǎng)光程紫外檢測(cè)器，542 nm 波長(zhǎng)
實(shí)驗(yàn)部分（IC/ICP-MS/MS 聯(lián)用法）1 實(shí)驗(yàn)條件色譜柱： IonPac AG7 (4 mm × 50 mm)淋洗液：0.4 M HNO3 等度洗脫進(jìn)樣量：100 μL。
結(jié)論本文建立了抑制電導(dǎo)、離子色譜 - 柱后衍生紫外檢測(cè)器及 IC/ICP-MS/MS 聯(lián)用法測(cè)定水樣中六價(jià)鉻的方法，以上方法均具有樣品前處理簡(jiǎn)單、方便，滿足高通量分析及 GB 5749 關(guān)于六價(jià)鉻需求。抑制電導(dǎo)法操作最為便捷，但復(fù)雜基質(zhì)容易受到干擾；離子色譜 - 柱后衍生紫外檢測(cè)器及 IC/ICP-MS/MS 聯(lián)用法專屬性更強(qiáng)，并且除六價(jià)鉻外可同時(shí)可以分析三價(jià)鉻含量，IC/ICP-MS/MS 聯(lián)用法采用 AG7 保護(hù)住作為分析柱，分析速度更快，并且具有質(zhì)譜篩選優(yōu)勢(shì)，但成本相對(duì)較高。詳細(xì)信息請(qǐng)查找：AN_C_IC-078- 離子色譜 - 柱后衍生紫外可見檢測(cè)法快速測(cè)定大氣中的六價(jià)鉻AN_C_IC-061 柱后衍生離子色譜法測(cè)定玩具材料中的六價(jià)鉻
