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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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氣相色譜聯(lián)用Orbitrap 高分辨質譜儀分析水中的消毒副產物
2024-5-14 閱讀(72)
引言飲用水使用之前必須經歷消毒處理過程，但是化學消毒劑可與水中的天然物質反應，產生對人體有害的消毒副產物（DBPs），尤其是含碘類物質，如碘化 DBPs（iodo-DBPs），由于基質的復雜性以及目標化合物低含量等特點，鑒定水中形成的碘化DBPs 難度較大。為此，研究人員需要采用高分辨率、高質量數精度和高靈敏度的分析技術來解決這一難題。
實驗部分
1 儀器配置：Thermo Scientic™ TriPlus™ RSH 自動進樣器、TRACE 1310 GC 氣相色譜儀、Q Exactive GC 高分辨質譜儀、TG-5MS60m*0.25mm*0.25μm (P/N：26096-1540)、TraceFinder 數據處理系統(tǒng)
2 樣品制備：DBPs 的形成主要與所采用的消毒反應類型以及水源中的天然有機物（NOM）、溴化物、碘化物含量有關。為了研究含碘水樣品中碘化 DBPs 的產生，我們分別進行了實驗室規(guī)模的氯化反應和氯胺反應。檢測水樣為含有國際腐殖質協(xié)會（IHSS）參比物質—來源于北歐水庫（NL）（Vallsjoen，Skarnes，挪威） NOM 的 Milli-Q® 水溶液，并加入溴化物（500 ppbKBr）和碘化物（500 ppb KI）。之后采用氯和一氯胺進行消毒反應，通過 XAD 樹脂提取水樣本，并使用乙酸乙酯洗脫吸附的待測物。將經過干燥和濃縮處理后的提取物用 Q Exactive GC 系統(tǒng)采用一級全掃描模式進行碘化 DBPs 分析。將未經處理的水樣采用與處理水樣相同的濃縮步驟進行前處理，并作為空白樣本用以判斷所檢測和鑒定的化合物是消毒處理過程中產生的副產物還是樣品前處理步驟的人工產物。
3 測試結果：圖 1 展示了未經處理的質控樣品與氯化反應樣品的色譜圖。圖 2 以圖表形式展示了碘化 DBPs 的檢測和分子結構鑒定工作流程。經解卷積處理后，軟件檢測到大量色譜峰（例如，我們在氯胺反應 NL NOM 提取物樣品總離子流色譜圖（TIC）中，以響應強度值 500,000、信噪比（S/N）10:1 為限，共找出 2,500 余個離子流色譜峰）。尋找到大量化合物峰對于樣品的廣泛分析非常有利。然而，這也需要研究人員能夠在單個樣品內或不同樣品組間快速篩選出感興趣的化合物。在本次研究中，我們采用精確質量過濾分離出含有碘的化合物（精確質量 m/z 126.90392）。該方法極大縮小了上述樣品中含碘化合物的分析范圍，例如氯胺反應 NL NOM 提取物分析結果僅包括 15 個主要色譜峰。
樣品比較及碘化 DBPs 的含量變化：TraceFinder 軟件除了能夠鑒定目標離子流色譜峰外，還可以將樣品分組以利于分析，并將所檢測到的化合物含量倍數變化實現可視化展示。所有樣品中檢測到的化合物根據色譜保留時間對齊，并自動比較其峰面積，從而生成一個熱圖（圖 6）。
結論本文所采用的 Q Exactive GC 質譜儀以及化合物檢測鑒定流程可對經消毒處理水樣中的未知 DBPs 進行快速檢測和可信鑒定，有助于研究人員對未知化學物質進行可靠的、及時的分析報告。詳細信息請查找：AN_10490_GCMS 應用氣相色譜聯(lián)用 Orbitrap 高分辨質譜儀分析水中的消毒副產物
