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上海斯邁歐分析儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、原子吸收光譜儀、紫外分光光度計 |
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賽默飛氣質(zhì)產(chǎn)品應(yīng)用于飲用水中痕量亞硝胺分析
2024-2-23 閱讀(106)
引言上世紀 50 年代，醫(yī)學(xué)界就發(fā)現(xiàn)亞硝胺是一類廣泛存在于食物、香煙及酒等中，且毒性強烈的致癌物質(zhì)。由于具有高致癌性及高檢出率，在 20 世紀末飲用水中的亞硝胺類物質(zhì)得到了國內(nèi)外研究人員的關(guān)注。一般認為，其是在氯胺消毒等工藝過程中產(chǎn)生的消毒副產(chǎn)物。相關(guān)專家表示，在已經(jīng)鑒別出的 700 多種消毒副產(chǎn)物中，亞硝胺是健康風(fēng)險最大的消毒副產(chǎn)物類別之一，特別是 N- 亞硝基二甲胺（NDMA）。本實驗分別采用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用 TSQ 8000Evo 及氣質(zhì)超高分辨質(zhì)譜Exactive GC 進行水中亞硝胺的分析。在目標物定量分析（ Target Quan）方面，兩者均體現(xiàn)出優(yōu)異的靈敏度和穩(wěn)定性，無需借助大體積進樣來提高方法靈敏度。其中，Exactive GC 能夠?qū)崿F(xiàn)高分辨（R=60000，F(xiàn)WHM at 200 m/z）、高質(zhì)量精度及高靈敏度的全掃描分析，因此，在定量分析的同時，也可進行非目標物的定性分析（Unknown Screening）。
實驗部分1 儀器配置：Thermo Scientic™ AS 1310 液 體 自 動 進 樣 器、TRACE 1310 GC 氣相色譜儀、TSQ 8000EVO 三重四極桿質(zhì)譜儀(ExtractaBrite™ 離子源 )、Exactive GC 高分辨質(zhì)譜儀、TG-1701MS 30m*0.25mm*0.25μm、TraceFinder 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
2 測試結(jié)果：2.1 TSQ 8000EVO
2.2 Exactive GC以 NDMA 為例，NDMA 分子離子（m/z 74.04747）的準確檢測會受到背景離子的干擾。在所有實驗中，儀器的分辨率都設(shè)為 60000（m/z 200，F(xiàn)WHM），相當(dāng)于 m/z 74 處的質(zhì)量分辨率 >100000，足夠在基質(zhì)背景中實現(xiàn) NDMA 目標離子的選擇性檢測（見下圖）。
此外，Exactive GC 技術(shù)的顯著優(yōu)勢在于它的高分辨全掃描采集模式使得分析人員可以通過對定量實驗的原始數(shù)據(jù)進行進一步分析，從而在實驗數(shù)據(jù)取得之后還能夠篩查樣品中是否還有其它可能有害的化學(xué)物質(zhì)。在本研究中，我們通過使用TraceFinder 對飲用水樣品的原始數(shù)據(jù)按照非靶向篩查工作流程進行處理來做演示。該工作流程會自動進行化合物去卷積并得到純的質(zhì)譜圖，然后再進行譜庫檢索來進行化合物的鑒定。
飲用水樣品中檢出的化學(xué)污染物實例 ( 圖中顯示 TraceFinder 去卷積瀏覽器中氯碘jia烷（a）和全氯乙烯（b）以及它們相應(yīng)的去卷積之后的質(zhì)譜圖、鑒定結(jié)果可靠度總分、NIST 譜庫匹配結(jié)果（SI）和每個被測離子的精確質(zhì)量數(shù) )結(jié)果顯示，飲用水樣品中還包含 220 種其他新型污染物，像鹵代有機化合物、藥物（如：非氨酯等）、單帖烯類（D苧烯）和鄰苯二甲酸鹽等。這些化合物的鑒定使用 NIST 譜庫（SI閾值為 800）和一個高分辨過濾分數(shù)（HRF，閾值為80）進行。上圖 給出了一些鑒定出的可信度很高的部分化合物，其中氯碘jia烷曾有文獻報道為消毒劑副產(chǎn)物。此外，四氯乙烯是一種廣泛使用的、在私人或公共飲用水中頻繁檢出的干洗劑，已知對人類健康有害。這兩種化合物的譜庫匹配結(jié)果均佳（SI>890），總分 >95% 且分子離子的質(zhì)量準確度<0.5 ppm。
結(jié)論飲用水的安全問題涉及到目標物定量和非目標物定性兩個應(yīng)用方向。在目標物定量方面，以文中亞硝胺類化合物為例，樣品前處理包括一個對水樣進行固相萃取（SPE）的步驟，最終樣品濃縮 1000 倍。TSQ 8000 Evo 及 Exactive GC 均符合相關(guān)法規(guī)要求，可以輕松在 1.0 ng/L 濃度水平實現(xiàn)該化合物的檢測和準確定量。其中，TSQ 8000 Evo 因儀器配置簡單，操作便捷，更易于在常規(guī)分析檢測中推廣。在同樣條件下，應(yīng)用 Exactive GC 技術(shù)可對已采集的數(shù)據(jù)再次挖掘，進行溯源，使得對飲用水樣品中的其它有害污染物的檢測和鑒定成為可能。
