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沃德精準(北京)科貿(mào)有限公司
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更新時間:2021-11-02 08:52:21瀏覽次數(shù):223次
聯(lián)系我時,請告知來自 環(huán)保在線技術背景激光作用于樣品在極短時間內(nèi)誘導產(chǎn)生含有樣品物質(zhì)的等離子體,等離子體產(chǎn)生的過程中,發(fā)射出帶有樣品元素信息的發(fā)射光譜,通過檢測這些發(fā)射光譜,得到樣品元素含量信息
技術背景
激光作用于樣品在極短時間內(nèi)誘導產(chǎn)生含有樣品物質(zhì)的等離子體,等離子體產(chǎn)生的過程中,發(fā)射出帶有樣品元素信息的發(fā)射光譜,通過檢測這些發(fā)射光譜,得到樣品元素含量信息。這種技術被稱為激光誘導擊穿光譜技術(LIBS,Laser Induced Breakdown Spectroscopy ),俗稱激光光譜元素分析技術。該技術由于無需或極少需要樣品前處理,針對固體樣品也可數(shù)秒鐘得到測量結果,幾乎可檢測元素周期表上全部元素,并且可多元素同時檢測,而在陸地生態(tài)、地球化學、環(huán)境科學、鋼鐵冶金、材料科學、生命科學、海洋地質(zhì)、寶石鑒定、重金屬污染檢測等領域都有廣泛應用。
系統(tǒng)介紹
WD-J200激光光譜元素分析儀是在我司引進的基于勞倫斯伯克利國家實驗室30多年激光基礎理論研究成果推出的LIBS元素分析儀產(chǎn)品基礎上,配備專用樣品室、壓片制樣單元、專用操作系統(tǒng)和顯示單元等進行集成的一套更符合我國用戶操作使用習慣的專業(yè)產(chǎn)品???/span>應用于定性和定量分析土壤、植物、巖石礦物、合金、煤粉等多種物質(zhì)中組分元素含量。
系統(tǒng)功能
快速檢測土壤、植物、中草藥、刑偵材料(玻璃、油墨等)、礦石、合金等樣品中的:
Ø 常量元素N, P, K, Ca, Mg, S
Ø 微量元素Fe, Cu, Mn, Zn, B., Mo, Ni, Cl
Ø 痕量元素:可檢測化學周期表上幾乎所有元素
Ø 其他:有機元素C、H、O和
輕元素
Ø Li、Be、Na等(其他技術很難分析)檢出限達ppm級
工作原理
WD-J200激光光譜元素分析儀的固體激光器產(chǎn)生激光通過光路系統(tǒng)作用于樣品表面。當激光能量大于樣品擊穿門檻能量時,在樣品表面形成等離子體。這些等離子體中受激光能量激發(fā)到達高能態(tài)的樣品物質(zhì)在迅速回遷至低能態(tài)的過程中,發(fā)射出帶有樣品元素種類、含量信息的發(fā)射光譜,這些發(fā)射光譜信號被智能信號收集系統(tǒng)收集并傳輸至光譜儀中進行分光,再由CCD檢測器進行檢測,得到元素信息。
硬件特點
WD-J200激光光譜元素分析儀的激光器能量輸出連續(xù)可調(diào),可做到分層剝蝕,從而得到葉片、根莖、巖層、礦石等樣品同一點不同深度的元素含量和元素分布圖(elements mapping),而且對于不同的樣品可選擇合適的能量范圍,避免了過高的能量將植物等樣品燒穿。同時,還可以確保每個采樣點的激光脈沖能量穩(wěn)定一致,得到高精度定量結果。
WD-J200測量結果可重復,數(shù)據(jù)可靠。WD-J200激光光譜元素分析儀采用高度自動調(diào)整、激光能量穩(wěn)定閥、3D全自動操作臺,具備的自動化水平。剝蝕導航激光和樣品高度自動調(diào)整傳感器相結合,解決了若樣品表面凹凸不平而剝蝕不均、導致元素含量值誤差大的問題,確保了到達樣品表面的激光能量均勻,使所有采樣點的激光燒蝕均勻一致,而不用考慮樣品凹凸不平帶來的影響。
激光光斑大?。?/span>到達樣品表面的燒蝕光斑直徑)可調(diào),可進行多種分析:全分析、夾雜物和微光斑分析、深度分析和元素分布制圖等。在做夾雜物和塊體的化學分析時,如檢測含包裹體的地質(zhì)樣品中包裹層和周圍塊體的化學元素時,此功能的作用表現(xiàn)更為明顯。
采用緩沖氣和低壓室增強分析信號,樣品室提供兩種測量環(huán)境:大氣壓或低壓條件下的氬氣和氦氣環(huán)境。我們公司不但可提供固體樣品室,同時還可根據(jù)用戶需求配置氣體樣品室、液體樣品室,并通過設置可自動切換的光路系統(tǒng),實現(xiàn)氣、液樣品室及固體樣品室在同一LIBS系統(tǒng)中的自由切換,測量過程中無需人為拆卸,實現(xiàn)了樣品室切換的自動化。
采用全自動高精度XYZ三維樣品臺,提高分析精度。在進行元素分布(elemental mapping)時,更高的行程分辨率能得到更為精確的元素分布圖。
自動樣品高度調(diào)整功能,解決樣品表面凹凸不平,保持相同的激光焦點,提供相同的激光能量,確保所有采樣點的激光剝蝕均勻一致。
系統(tǒng)可配置ICCD和CCD雙檢測器,單次測量譜寬達190-1040 nm。雙檢測器可專門、順序、快速用于檢測氣液樣品及固體樣品檢測,無需手動更換樣品室,實現(xiàn)了樣品室快速轉化的自動性。同時,可快速檢測未知樣品的全部元素組成并對其中有研究意義的某個或某部分元素進行深度定量分析,開創(chuàng)了LIBS測量更多的可能性,使檢測范圍更廣、分析更精確。
WD-J200光譜儀檢測器不受外界環(huán)境溫度影響,無需進行特殊的環(huán)境控制,使用壽命長。新型集光鏡提高檢測靈敏度。在UV ~ NIR的全光譜段均勻、恒定、限度地收集等離子體發(fā)射譜線,并限度減少色差。
雙CMOS彩色相機,廣角用于定位采樣區(qū)域,高倍成像用于觀察某一特定區(qū)域,自動聚焦。用戶可先捕捉寬視野樣品表面圖像,然后使用保存的圖像瀏覽不同樣品區(qū)域,再高倍放大某一區(qū)域進行研究。
WD-J200激光光譜元素分析儀采用模塊化設計,易于更新。激光器和光譜儀(檢測器)可根據(jù)樣品的種類及用戶的研究目的進行升級,甚至配置雙檢測器;WD-J200 激光光譜元素分析儀可升級至WD-J200激光質(zhì)譜聯(lián)用元素分析儀,實現(xiàn)一機兩用:除了直接元素分析外,還可作為進樣系統(tǒng)與ICP-MS聯(lián)用,避免了ICP-MS分析中繁雜的樣品前處理過程,這是我們WD-J200 激光光譜元素分析系統(tǒng)的優(yōu)勢。
軟件特點
Axiom LIBS軟件實現(xiàn)對所有硬件組件的控制。提供多種采樣模式,包括直線、曲線、隨機點、網(wǎng)格任意大小和自定義采樣等。通過設置參數(shù),實現(xiàn)無人值守的條件下自動采樣。單脈沖采用數(shù)秒可完成。多次采樣時,軟件自動統(tǒng)計監(jiān)測LIBS的強度 ,監(jiān)控信號質(zhì)量,獲得精確的定量分析結果。
真正意義的TruLIBS™數(shù)據(jù)庫。該數(shù)據(jù)庫是經(jīng)過激光燒蝕得到的元素特征譜線數(shù)據(jù)庫,是真正意義的LIBS等離子體光譜數(shù)據(jù)庫。與NIST光譜數(shù)據(jù)庫相比,TruLIBS™數(shù)據(jù)庫能快速、準確地識別LIBS發(fā)射譜線。各種搜索功能,如波長范圍、元素種類和等離子體激發(fā)態(tài),將搜索時間縮短至幾秒。TruLIBS™允許用戶直接上傳LIBS光譜曲線,進行譜峰的識別和標記。
采用NIST光譜數(shù)據(jù)庫對同一激光光譜進行判別,不能有效判別元素特征譜線
采用TruLIBS™數(shù)據(jù)庫可有效辨別元素特征譜線
系統(tǒng)數(shù)據(jù)分析軟件功能強大。能任意選取譜線及背景,自動計算譜線的凈強度;計算兩個波峰之比;自動計算所有波峰的標準偏差;同步分析所有文件夾及目錄下的測量數(shù)據(jù)。
定性分析 定量分析
尋找和鑒別元素
多變量曲線建
從上圖可看出:多變量標準曲線(右),相較于單變量標準曲線(左)大大降低了分析誤差
制定標定曲線,完成高精度定量分析。軟件通過標準參考物質(zhì)做出標準曲線,再選擇被測樣品的一種或多種元素發(fā)射光譜進行標定,得到這些元素的濃度及其檢測限,方法準確簡單而快速。軟件可建立單變量和多變量兩種標準曲線。單變量標準曲線對于基質(zhì)較為簡單的樣品分析效果較好,但對于基質(zhì)較為復雜的樣品,例如土壤、植物樣品則效果不好,這是因為基質(zhì)中其它元素對目標元素的影響。采用多變量標準曲線能更好降低其它元素的影響,使分析結果更為精確。
WD-J200軟件系統(tǒng)具有*的數(shù)據(jù)分析工具,實現(xiàn)化學統(tǒng)計功能。如:PCA、PLS、多參數(shù)線性回歸、化學統(tǒng)計分析等。并可通過樣品某一特定元素的二維或三維分布制圖,形象展示樣品元素的分布。
WD-J200能跟蹤信號統(tǒng)計。軟件可比較多個譜線;實時監(jiān)控每個譜線的峰值強度,幫助優(yōu)化采樣模式;還可檢測激光的一致性和每個光閃的變化。具有譜線自動識別功能:方便實現(xiàn)樣品元素含量的定量分析,方便實現(xiàn)樣品表面元素分布制圖功能。
樣品分類
元素二維或三維空間分布制圖
技術參數(shù)
一、工作條件:
1、適于在氣溫20℃±5℃,相對濕度0-65%的環(huán)境條件下長期連續(xù)穩(wěn)定運行,正常實驗室環(huán)境,無需超凈或特殊實驗環(huán)境;
2、適于功率在110VAC-240VAC (5-10AMP), 50/60 Hz的供電條件下長期正常工作;
3、系統(tǒng)工作臺需≥37〃(長度) X 27〃(寬度) X 25〃(高度),承重≥300磅;
二、技術規(guī)格與要求
1、激光源:Nd:YAG納秒級固體激光器,激光波長266nm,平頂光束剖面,自動激光光閘,連續(xù)可變光學衰減器。另有1064nm光源可選,其他規(guī)格可定制。
1.1激光脈沖能量:25 mJ/Pulse@266nm,能量輸出0-100%可調(diào);
1.2激光重復頻率: 20Hz,連續(xù)可調(diào);
1.3脈沖寬度:<6ns ;
1.4光斑大?。汗獍叱叽?0 -200μm連續(xù)可選,配有精確光斑控制單元
2、CCD增強型光譜儀:譜寬:190-1040nm,6通道, CCD線性陣列檢測器,門延遲控制時間0.5ns-1ms,高靈敏度,分辨率0.5ns。
2.1光譜精度:優(yōu)于±0.05nm
2.2光譜分辨率: 0.08nm@500nm
2.3帶雙檢測器接口,可升級。
3、樣品室:密閉式設計,內(nèi)部空間100mm×100mm,帶可互換的裝載墊,樣品倉可充入氬氣或氦氣等惰性氣體。
4、主機自帶DI水冷系統(tǒng),為單獨外循環(huán)過濾器,具有過載安全保護功能。
5、氣路控制系統(tǒng):軟件自動控制載氣流量及方向,多種氣流模式。
5.1氣體控制器:控制載氣進出樣品倉,電磁氣控閥樣品倉的氣路,集氣管可防止顆粒物堆積而產(chǎn)生記憶效應,易拆卸,便于定期清洗;
5.2數(shù)字流量控制器:控制泵入樣品倉的氣體流量,可通過軟件對載氣或補充氣進行自動排序和控制,防止等離子體熄火;
6、全自動樣品操作臺:步進馬達、 X-Y-Z三維控制,超級穩(wěn)固Z軸臺,速度0-10mm/s。
6.1 X-Y軸行程 100mm x 100mm, 步進分辨率0.2μm,Z 軸:行程35mm, 步進分辨率1μm;
6.2樣品高度自動調(diào)整系統(tǒng):自動調(diào)整樣品高度,保證打在樣品表面各剝蝕點的激光能量均勻穩(wěn)定。由@670nm 紅定位激光及三角高度自動調(diào)節(jié)傳感器組成,高度自動調(diào)節(jié)傳感器用于控制樣品表面凹凸不平對剝蝕效果的影響,紅定位激光用于指示剝蝕點,并提供Z 軸位置反饋信息給三角高度傳感器。
7、顯微觀察及成像系統(tǒng):具有主輔兩套觀察系統(tǒng),分別顯示顯微放大圖像和廣角導航圖像,全部兼容。
7.1高分辨率雙CMOS相機,可光學變焦;個大視野相機廣角鏡頭用于樣品的區(qū)域定位導航,全范圍觀察樣品;第二個相機高倍放大鏡頭用于顯微、聚焦燒蝕點,便于觀察樣品燒蝕區(qū)域及過程;
7.2內(nèi)置1280x1024 CMOS 彩色成像系統(tǒng),與定位系統(tǒng)配套使用。
8、照明系統(tǒng):高強度LED泛光,照明亮度可選并由軟件控制;
9、操作軟件:軟件可控制所有的機械和電子功能,包括采樣模式、激光脈沖能量、光斑大小、重復率、采樣點定位、自動聚焦、樣品室三維移動、樣品倉氣流(開/關,流速)、門延遲時間等參數(shù);
9.1采樣模式:能夠設定和在一系列剝蝕模式中選擇,具有單點分析、深度分析、多點矩陣分析、柵格掃描、mapping掃描、單線掃描、多線掃描、自定義圖形等剝蝕掃描功能;
9.2可在無人值守模式下,自動按照預先選定的設置進行分析;
9.3軟件可與Windows™7 系統(tǒng)或更高系統(tǒng)兼容;
9.4軟件能保存不同的硬件命令,并按時間排序以自動完成測量,同時可在今后調(diào)用。
10、LIBS數(shù)據(jù)分析軟件包:不僅內(nèi)置NIST元素譜線數(shù)據(jù)庫,更自帶TruLIBS元素特征光譜數(shù)據(jù)庫,涵蓋元素周期表上幾乎所有元素,允許上傳測量譜線并儲存,用于下次同類樣品的標記和比較。
10.1可進行定性、定量(單變量和多變量)、元素分布mapping制圖、樣品分類鑒別、樣品指紋數(shù)據(jù)庫建立等多種分析功能,對于土壤類樣品可以通過建立樣品數(shù)據(jù)庫對待測樣品進行數(shù)據(jù)比對,判別是否同源及產(chǎn)地分類,無需第三方軟件。
11、操作平臺
11.1專用i7臺式電腦及24”顯示器
11.2操作系統(tǒng):Window 7 正版或更高版本。
12、激光產(chǎn)品安全等級:Class I(安全機箱并帶有互鎖裝置)。
13、專業(yè)工程師現(xiàn)場安裝、調(diào)試、培訓,提供終身儀器維修維護服務。
14、壓片機:壓力:10-35噸;壓板面積:直徑8cm;內(nèi) 部調(diào)節(jié)范圍:可調(diào)整5-15cm;上部鏍栓可調(diào)范圍9cm;尺寸:約58cm×28cm×82cm,重量:約55kg。
15、整套系統(tǒng)總重量≥120Kg。
應用案例
1、土壤常量元素和微量元素的LIBS分析
將不同來源的9個土壤標準樣品進行壓片前處理,使用WD-J200的LIBS設備進行檢測分析。采用專業(yè)的分析軟件包對光譜圖中的峰值進行了識別和標注。本案例關注的重點是土壤中的常量元素(P、Ca、Mg、K)和微量元素(C、B、Cu、Fe、Mn、Mo、Zn)。
每個土壤標準樣品上的激光燒蝕采樣點均為5×5的網(wǎng)格(即25個采樣點)。采用分析軟件包中自帶的主成分分析功能(PCA)進行分析,并對分析結果的精確度和樣品類型判別能力進行了評價。圖1為9個土壤標準樣品的PCA三維分析結果圖。9個被分析的標準樣品中,25、27、28號樣品各自的25個采樣點的分析結果在PCA三維圖中的位置相對于其它樣品顯示更為緊湊,這表示這三個樣品的分析結果更為精確(即25個采樣點的分析結果差異性更?。?。9個標準樣品的分析結果在PCA三維圖上顯示出良好的分離狀態(tài),這表示分析結果能良好的判斷出這9個樣品為不同類型(來源)土壤樣品。
采用的數(shù)據(jù)分析軟件包建立了C元素的多變量標準曲線。圖關鍵詞:元素分析儀 光譜儀 傳感器 工作臺 水冷系統(tǒng)
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