北京吉天儀器有限公司主營:原子熒光光度計,流動注射分析儀
ICP光譜儀高溫灰化法是什么?
ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中,加熱試料至(400~550)℃,使試料灰化后,再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機(jī)物粉末等試料,其具有短時間分解、同時處理多個試料、試劑用量少、操作簡單等特點。該法對低沸點和容易揮發(fā)的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測定個適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。
高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法,是一種經(jīng)典的化學(xué)分析前處理方法,它對于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機(jī)基體是行之有效的,該法實際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經(jīng)(100~105)℃干燥(放人a堆蝸或陶瓷用鍋),除去水分及揮發(fā)物質(zhì),準(zhǔn)確稱重放入高溫電阻爐中,灰化溫度一般設(shè)置在基體和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng),直到所有有機(jī)物分解成二氧化碳、水和其他易揮發(fā)的物,留下不揮發(fā)的金屬氧化物、非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機(jī)殘留物。殘留物用蔽溶解后,移入容量瓶定容待分析。
該技術(shù)主要優(yōu)點是:可以同時處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物;灰化后的殘留物游離于有機(jī)物外并無試劑玷污,空白低;試料基體被大是減少;方法簡單,適用于試料中金屬氧化物的測定。
ICP光譜儀在日常使用中應(yīng)該要注意哪些呢?
1、確定儀器要安裝的房間,ICP光譜儀是大型精密儀器,尤其是進(jìn)口儀器,對使用環(huán)境的條件要求比較高。
2、要有良好的用電環(huán)境,ICP在點火的瞬間,功率還是很大的,所以電源要不低于10千瓦,實驗室要單獨(dú)供電,特別是企業(yè),不要和其它大功率的生產(chǎn)設(shè)備共用電源,因為其它大功率設(shè)備啟動時會對儀器測試造成比較大的影響,甚至損壞儀器。電壓要相對穩(wěn)定,頻率也要穩(wěn)定,可以用示波器去監(jiān)測,要有良好的正弦波形,不能有脈沖或方波。要有穩(wěn)壓電源,向廠家咨訊購買何種型號的穩(wěn)壓電源。不是每一種穩(wěn)壓電源都是可以使用的。我也曾遇到過電的問題,企業(yè)有可控硅生產(chǎn)線,結(jié)果整個電網(wǎng)頻率不穩(wěn),儀器怎么調(diào)也不穩(wěn),后來單獨(dú)拉了一條線,一切搞定。
3、ICP光譜儀在使用中要有良好的通風(fēng),所以至少要在實驗室留下安裝通風(fēng)的位置。也不要在沒有廠家安裝圖紙的情況下安裝好通風(fēng),到時候儀器來了有可能位置高度均不合適,哪樣就得重新安裝通風(fēng)。如果想提前安裝,可以詢問廠家,一般廠家都會提供一個詳細(xì)的安裝圖紙,可以按圖紙安裝。
ICP光譜儀的使用和維護(hù)
儀器一定要有良好的使用環(huán)境
等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣,需要在一定的環(huán)境下運(yùn)行,失去這些條件,不僅儀器的使用效果不好,而且改變儀器的檢測性能,甚至造成損壞,縮短壽命。根據(jù)光學(xué)儀器的特點,ICP光譜儀對環(huán)境溫度和濕度有一定要求。如果溫度變化太大,光學(xué)元件受溫度變化的影響就會產(chǎn)生譜線漂移,造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在70~75攝氏度間的一個固定溫度,溫度變化應(yīng)小于±1攝氏度。而環(huán)境濕度過大,光學(xué)元件,特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系統(tǒng),尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對高頻發(fā)生器的影響也十分重要,濕度過大,輕則等離子體不容易點燃,重則高壓電源及高壓電路放毀元件,如功率管隔直陶瓷電容擊穿,輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等,以至損壞高頻發(fā)生器。一般室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70,控制在百分之45~60之間,應(yīng)有空氣凈化裝置。過去由于基建施工,我們的環(huán)境條件很差,甚至儀器室多次被水淹,受潮及室溫變化過大,儀器不是定位困難就是經(jīng)常發(fā)生故障。搬到新的儀器室后條件改善了,儀器運(yùn)行就正常多了。