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LC-1000A液相色譜儀檢測(cè):

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詳細(xì)說(shuō)明又稱“瘦肉精"，是一種腎上腺類神經(jīng)

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詳細(xì)說(shuō)明

又稱“瘦肉精"，是一種腎上腺類神經(jīng)?？擅黠@促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)，并增加瘦肉率。它能夠改變動(dòng)物體內(nèi)的代謝途徑，促進(jìn)肌肉，特別是骨骼肌中蛋白質(zhì)的合成，抑制脂肪的合成，從而加快生長(zhǎng)速度，瘦肉相對(duì)增加，改善肉體品質(zhì)。很快瘦肉精就被運(yùn)用于飼料中，促使豬等畜禽生長(zhǎng)速率、飼料轉(zhuǎn)化率、胴體瘦肉率提高10%以上，所以在作為飼料添加劑銷售時(shí)的商品名又稱為“瘦肉精"、“肉多素"等。人體食用瘦肉精會(huì)出現(xiàn)急性中毒、甲狀腺功能亢進(jìn)、導(dǎo)致心律失常、過(guò)敏等現(xiàn)象。

早在2002年9月10，在中國(guó)境內(nèi)就禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用鹽酸克倫特羅。盡管鹽酸克倫特羅的使用已明令禁止，但仍有不法經(jīng)營(yíng)戶違法使用。因此，相關(guān)檢測(cè)部門(mén)也加大監(jiān)測(cè)力度。膠體金快檢卡是*簡(jiǎn)單也是*常用的瘦肉精檢測(cè)工具，由于檢測(cè)準(zhǔn)確性較低，僅用于大量篩查檢測(cè)，進(jìn)一步確證還需使用有效液相色譜法。使用有效液相色譜儀檢測(cè)肉制品中瘦肉精殘留的方法專屬性好、選擇性強(qiáng)、檢測(cè)**度較高，而且假陽(yáng)性率低。
液相色譜儀適合測(cè)定熱不穩(wěn)定和強(qiáng)極性的β-激動(dòng)劑及其代謝產(chǎn)物，而且HPLC可以與柱前提取、純化及柱后熒光衍生化反應(yīng)和質(zhì)譜(MS)等系統(tǒng)聯(lián)用，容易實(shí)現(xiàn)分析過(guò)程的自動(dòng)化。肉制品中瘦肉精殘留液相色譜檢測(cè)方案及步驟如下：
檢測(cè)儀器：有效液相色譜儀LC-1000A（配備恒流泵、紫外檢測(cè)器、色譜柱、六通進(jìn)樣閥、色譜工作站）、固相萃取儀、多功能氮吹儀、柱溫箱。
檢測(cè)試劑：、正己烷（分析純）、甲醇（色譜純）、鹽酸溶液、乙酸緩沖液、NaOH溶液、甲醇液、鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)液。
樣品制備：提取和凈化取豬肉樣品10g，加入30ml lmol／L鹽酸溶液勻漿，超聲波振蕩3h，5000r／mln的速度離心10min，取上清液用lmol／L NaOH溶液滴至堿性，或正已烷抽3次，抽提液在氮吹儀上蒸發(fā)至5ml后上固相萃取小柱，以除去大部分雜質(zhì)；洗脫液上固相萃取小柱，將待測(cè)成分吸附在小柱上，用0．05mol幾乙酸緩沖液（pH7．0）洗滌小柱3次，0.3mol／L乙酸緩沖液洗脫待測(cè)成分，冷凍干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供有效液相色譜儀檢測(cè)。
色譜分析條件： a)色譜柱：C18（250mmX4.6mm ）； b)流動(dòng)相：甲醇—水（75 25）； c)流速：0．65ml／min； d)檢測(cè)波長(zhǎng)：243nm； e)進(jìn)樣量：100uL； f)柱溫：室溫30℃ 。
檢測(cè)結(jié)論：本有效液相色譜儀檢測(cè)瘦肉精分析方案在豬的肌肉和肝臟組織中的檢測(cè)限為0．001ug/g，回收率范圍為80％±20％。