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國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀檢測(cè)合成樹脂乳液中殘余單體含量

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國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀檢測(cè)合成樹脂乳液中殘余單體含量魯創(chuàng)GC-9860氣相色譜儀內(nèi)標(biāo)法測(cè)定合成樹脂乳液中未反應(yīng)完的殘余單體含量，該方法簡(jiǎn)單易行，準(zhǔn)確可靠，適用于各種合成樹脂乳液樣品

詳細(xì)介紹

國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀檢測(cè)合成樹脂乳液中殘余單體含量

魯創(chuàng)GC-9860氣相色譜儀內(nèi)標(biāo)法測(cè)定合成樹脂乳液中未反應(yīng)完的殘余單體含量，該方法簡(jiǎn)單易行，準(zhǔn)確可靠，適用于各種合成樹脂乳液樣品。

乳液中殘余單體含量的氣相色譜儀測(cè)定方法：

自國(guó)家十項(xiàng)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)頒布以后，市面上各種涂料中的有害物質(zhì)**達(dá)到國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。由于合成樹脂乳液中未反應(yīng)的殘余單體對(duì)人的身體健康和環(huán)境會(huì)帶來不同程度的影響，為此**設(shè)法控制乳液中殘余單體的濃度……..目前多采用頂空進(jìn)樣技術(shù)分析乳液中的殘余單體含量，而我們采用的的是普通分析方法。采用小口徑毛細(xì)管柱，用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）進(jìn)行檢測(cè)，以內(nèi)標(biāo)法定量。柱溫采用程序升溫，分離效果十分理想，精密度、準(zhǔn)確度達(dá)到檢測(cè)要求。

1．實(shí)驗(yàn)部分：

1.1 儀器和試劑

電子分析天平（萬分之一）；GC-9860氣相色譜儀（帶有分流裝置）；1.0ul微量進(jìn)樣器；20ml帶膠塞小玻璃瓶若干；科研注射器1ml、2ml各兩只；小口徑毛細(xì)柱DB-17HT（0.25mm x 30m x 0.15um；**使用溫度為360℃）；色譜工作站。醋酸乙烯酯VAM(色譜純)、甲基丙烯酸甲酯MMA（色譜純）、苯乙烯ST（色譜純）、丙烯酸丁酯BA（色譜純）丙烯異辛酯2-EHA（色譜純）、丙酮（分析純）配成4+1混合水溶液（作稀釋劑），水（純凈水或蒸餾水）。

乳液中殘余單體含量的氣相色譜測(cè)定方法

內(nèi)標(biāo)物：環(huán)已酮（色譜純）

1.2 測(cè)定原理

試樣中加適量?jī)?nèi)標(biāo)物并用少許丙酮（4+1）稀釋搖勻后，用微量注射器將稀釋后的溶液注入氣相色譜儀，樣品被載氣帶入色譜柱，在柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組份，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，反數(shù)據(jù)用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中各待測(cè)殘余單體的含量。

1.3 氣相色譜儀測(cè)定條件

氣化溫度：280℃

檢測(cè)溫度：320℃

載氣：氮?dú)猓杭兌?/span>≥99.99%，變色硅膠+5A分子篩除水、除油，柱前壓力為60Kpa（30℃）；

氫氣：純度≥99.99%，變色硅膠+5A分子篩除水、除油，柱前壓力為65Kpa（30℃）；

空氣：變色硅膠+5A分子篩除水、除油，柱前壓力為55Kpa（30℃）；

柱溫采用程序升溫：初溫30℃，恒溫3min,以10℃/mm升溫速率升至140℃，再以50℃/min升溫速率升至260℃保持4min.