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AMI-300 IR 全自動程序升溫化學吸附儀

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更新時間：2023-08-04 17:15:19瀏覽次數(shù)：246次

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北京精微高博科學技術有限公司

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產(chǎn)品簡介

Altamira公司現(xiàn)已開發(fā)出AMI-300IR，它將AMI原標準技術與傅立葉變換紅外光譜（FTIR）相結合對催化劑表面進行原位分析。這種組合技術能夠實現(xiàn)對于被吸附物質的直接觀察，從而擴展了對吸附/脫附過程性質的認識。

詳細介紹

產(chǎn)品概覽 / Outline

AMI-300IR代表著催化劑表征儀器的發(fā)展方向和未來，美國AMI儀器公司自1984年推出全自動化學吸附分析儀之后，于2015年又推出臺全自動原位紅外催化劑特性表征系統(tǒng)。化學吸附和程序升溫脫附（TPD）已廣泛用于催化劑的表征。一般使用熱導檢測器（TCD）或質譜儀對于從催化劑表面逸出氣體進行檢測。使用這些技術，可以了解活性位點的數(shù)量和強度，但尚未對催化位的性質，吸附的類型，或是否存在多種類型的催化位進行分析。為了這個空白，AMI儀器公司現(xiàn)已開發(fā)出AMI-300IR，它將AMI原標準技術與傅立葉變換紅外光譜（FTIR）相結合對催化劑表面進行原位分析。這種組合技術能夠實現(xiàn)對于被吸附物質的直接觀察，從而擴展了對吸附/脫附過程性質的認識。

AMI-300 IR型是一代全自動化學吸附分析儀器

原位紅外表征
程動態(tài)化學吸附功能
程序升溫脫附（TPD）
程序升溫還原/氧化（TPR / O）
程序升溫反應（TPRx）
脈沖化學吸附

蒸汽吸附
動態(tài)BET比表面積
脈沖校準
催化劑處理
根據(jù)需要，可使用標配TCD檢測器進行氣體分析，或者
連接質譜儀或其他檢測器 ( FID, FTIR, GC 等)

AMI-300 IR 結構圖

產(chǎn)品功能 / Feature

紅外反應池多種可加熱的紅外檢測反應池，與主機連用實現(xiàn)紅外反應分析。

7種標準功能脈沖化學吸附，TPR / TPO，TPD，TPRx，蒸汽吸附，脈沖校準和動態(tài)BET。能將99種過程編程到一個實驗中。

10個進氣口處理氣和載氣各4路，其余2個端口可用于混合氣或輔助氣?？梢蕴砑宇~外端口。

定量環(huán) 13種型號可自行選擇，提供一種簡便的方法來適用不同樣品量需求。

高溫爐溫度范圍為-130℃至1200℃，并能夠以1~50℃/min的速率線性升溫。

樣品溫度實時測量樣品床層頂部放置有可移動測溫熱電偶。

3個獨立的MFC 除了控制載氣和處理氣之外，還有一個獨立控制輔助氣的MFC（可以與載氣或處理氣進行混合）。

高精度質量流量控制器（MFC）流速為5—50ml/min（標況下）。其他范圍可根據(jù)要求選配。

液體蒸發(fā)器配備了可加熱的噴霧型飽和器，可輕松引入揮發(fā)性液體。

空冷組件自動控制，通過空氣吹掃快速冷卻爐子，以縮短實驗時間。

多種型號樣品管可容納各種尺寸樣品的石英U型管，以適應不同催化劑樣品的體積和尺寸。樣品形態(tài)可以是粉末，顆粒，條狀或蜂窩狀等。

氣體混合能力 AMI-300具有氣體混合功能，可代替昂貴的氣體混合器，比如進行TPR或TPO等實驗時需要多組分氣體。

產(chǎn)品特點 / Feature

混氣功能 AMI-300 IR具有氣體混合功能，可代替昂貴的混合氣體，比如進行TPR或TPO等實驗時需要的多組分氣體混合。

樣品易于裝載移動式貝殼爐，使樣品管易于取出和裝載。

參比站確保校準脈沖過程中氣體不接觸樣品，提高準確性。

整體管路保溫所有閥門、管線均置于可加熱保溫的箱體中，以防止冷凝。

外接質譜儀通過直接數(shù)據(jù)交換（DDE）方式，實現(xiàn)MS數(shù)據(jù)與AMI-300數(shù)據(jù)實時集成。

系統(tǒng)死體積小使用低體積閥和1/16管線，減少死體積并地減少峰擴散。

AMI-300IR 紅外池介紹使用低體積閥和1/16管線，減少死體積并地減少峰擴散。

圖3. 紅外透射樣品池（IR transmission cells）
（為了清楚展示紅外透射組件，拆除了加熱與隔熱組件）
AMI-300IR型可以采用所有AMI-300的標準程序步驟對樣品進行分析，并通過紅外光譜儀檢測樣品表面和吸附質，同時可以利用儀器標配的TCD檢測器或自選的質譜儀檢測流出氣體。 AMI-300IR型能夠適配市場大部分商用FTIR儀器，如果您希望使用其他FTIR，需要提供FTIR的類型和型號。我們可以評估設計調(diào)整AMI配置可行性，為您提供完整的聯(lián)用解決方案。

冷阱樣品管的下游可設置一個充滿干燥劑的冷阱，以便在流經(jīng)TCD之前除去可冷凝物。

定量進樣口提供了定量針進樣口，用于精確的校準定量環(huán)體積。

TCD檢測器高精度的4燈絲TCD檢測器，高線性度、準確性、靈敏度和穩(wěn)定性。有不同燈絲材質可供選擇。

輔助檢測器可以接受任何提供模擬電壓輸出的輔助檢測器，例如火焰離子化檢測器（FID）。

結構材質密封件和材料是根據(jù)您的需求定制設計的。

安全保護獨立的爐膛過溫保護器，氣路安全閥、止回閥、斷路器和TCD防干燒系統(tǒng)。

圖2.紅外透射樣品池（IR transmission cells）圖2和圖3分別為紅外透射樣品池的示意圖和實際照片，AMI-300IR 型測試時，首先將催化劑粉末（大約100mg）壓制成薄圓片，然后將其固定在紅外透射樣品（IR transmission cells）反應池中的的專用支架上。這樣IR光束可以通過催化劑薄片通過這種方式，我們可以實時的收集樣品表面真實發(fā)生的信息，并了解樣品表面實際發(fā) 生反應的性質。

FT-IR光譜儀—OPTION
標配FT-IR光譜儀型號為：Thermo Nicolet iS5 FTIR

控制系統(tǒng)與數(shù)據(jù)采集 / Sof

AMI-30lite型是由計算機控制的全自動型儀器，數(shù)據(jù)可靠且易于操作。實驗時不必一直有操作員值守。可安裝在Windows系統(tǒng)的電腦上，可以聯(lián)網(wǎng)，除操控儀器外，電腦還可以管理其他實驗室任務。
“Overview"界面一目了然地顯示設備狀態(tài)，提供所有閥門的位置、每個端口的氣體類型、溫度和檢測器信號等信息。線條顏色的變化能說明當前的流動路徑。

AMI系列強大的軟件操控功能

實驗程序設置界面用戶可靈活選擇或編輯TPD, TPO ,TPR , TPRS, 脈沖化學吸附、定量環(huán)校準實驗等，可設置多達99 個程序，實現(xiàn)吸附，脫附和化學反應的全自動化?？梢栽趲追昼妰?nèi)完成完整的實驗設置，并可以保存以供將來使用或修改。

儀器安全保護程序設置界面軟件具有警報程序，可實現(xiàn)多種安全保護機制設置。在手動模式下，只需在圖標上單擊鼠標即可切換任何閥門。可以從頁面輸入氣體流量和設定溫度值。

采集質譜數(shù)據(jù)界面可連接質譜（MS）或氣體檢測器，支持外接多種檢測器，提供串聯(lián)和并聯(lián)連接方式，可將質譜（MS）數(shù)據(jù)采集嵌入AMI軟件中，實現(xiàn)同一文件導出TCD&MS;數(shù)據(jù)。

數(shù)據(jù)處理軟件 / Sof

強大的數(shù)據(jù)分析能力

數(shù)據(jù)處理軟件能完成信號峰的擬合，分峰，積分，微分和疊加處理，從而獲取樣品的特征信息，包括催化劑的表面特征，表面酸性／堿性位點分布，活化能，反應動力學數(shù)據(jù)等。

數(shù)據(jù)分析界面

吸附量計算

峰積分界面

自動分峰擬合界面

典型應用 / Application

鉑催化劑對CO的吸附

下面為鉑催化劑表面對CO的吸附和脫附模型通過上述紅外聯(lián)合技術的研究實例。將1％Pt /Al2O3催化劑壓成圓薄片中并安裝在IR單元上，將樣品在200°C下還原數(shù)個小時，冷卻至室溫，然后用惰性氣體吹掃1小時以除去雜質氣體和物理吸附的CO，由此產(chǎn)生的紅外光譜（扣除背景）可以看出，在大約2060 cm-1處的尖峰是對應于線性吸附的CO，見圖4。

圖4 CO在1%Pt / Al2O3催化劑上吸附的紅外光譜圖

然后加熱該樣品，可以得到CO隨溫度變化（圖5）的函數(shù)。根據(jù)Beer定律，吸光度與濃度成比例，從這些測量可以描繪出等壓線，可根據(jù)它獲取衍生的TPD數(shù)據(jù)。這些分別示于圖6和圖7

圖5. 不同溫度下的CO信號變化

圖6. 1%Pt/Al2O3吸附CO的等壓線

圖7. 衍生的CO程序升溫脫附

紅外（IR）檢測脈沖化學吸附

圖8. CO在鉑催化劑上的脈沖化學吸附的紅外譜圖

氨化學法鑒別BR?NSTED酸位和LEWIS酸位

氨，作為探針分子，可以用來確定催化劑中酸位的類型和多少。如圖9，是一個紅外檢測silica-alumina材料氨吸附的例子。在大約1760，1480，及1380cm-1處的三個峰為氨的吸附峰。在1480cm-1處可以判斷為B酸性位的氨吸附，其余為在L酸性位點的氨吸附(參考, M. Niwa et al., J. Phys. Chem. B, 110(2006) p. 264)。通過進行程序升溫實驗和以下三個區(qū)域的吸光率隨溫度的函數(shù)，可以測量每個類型吸附的等壓線，并檢測出每個特定吸附的強度。等壓線如圖10