氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4)形式存在的氮。 動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時,人畜糞便中含氮有機物很不穩(wěn)定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。氨氮在線監(jiān)測儀就是安裝于特定位置的污染源,24小時連續(xù)不間斷地對污染源進行氨氮分析的儀器。氨氮在線監(jiān)測儀幾種主要的測試方法以及方法比較



電極法
原理
在pH值大于11的環(huán)境下,銨根離子向氨轉(zhuǎn)變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉(zhuǎn)移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據(jù)電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣并不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區(qū)。進樣的體積由一可視測量系統(tǒng)控制。
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,并由可視測量系統(tǒng)控制加藥體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統(tǒng)自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內(nèi)置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程:電極法氨氮量程規(guī)格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切換,量程越大,說明儀器采用的電極的適應(yīng)性越強。
2.檢出限值越低:儀器的檢出限越低,代表電極的品質(zhì)越好,一般為0.05mg/l。
3.準確度:準確度是在線監(jiān)測儀器最基本的要求,測量值與真實值的誤差越小(一般要求為10%),儀器的性能越好。
4.重復(fù)性:重復(fù)性也是在線監(jiān)測儀器的基本要求,同一個質(zhì)控樣,反復(fù)測量,在滿足準確度誤差的前提下,每次測量的數(shù)據(jù)偏差不應(yīng)超過5%。在10%以內(nèi)都屬于正常。
測定步驟
4.1 水樣預(yù)處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標準曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標準曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.