固相萃取技術是現(xiàn)在色譜、質譜分析中的樣品前處理方式之一。固相萃取技術除了有多種多樣的萃取填料可選外,也有多種不同的操作模式。固相萃取小柱的規(guī)格一般使用mg/ml表示,其中mg/ml表示填料重量、填料上方一次所能承載的溶液體積。洗脫體積一般為填料床體積的2-5倍。
吸附容量:硅膠基質填料所能吸附的被測物和干擾物的重量,一般不超過填料重量的5%;聚合物基質填料所能吸附的被測物和干擾物的重量,一般不超過填料重量的10-15%。
1.針筒式固相萃取
現(xiàn)在使用最多,歡迎的固相萃取模式是針筒式固相萃取。它們通常是聚丙烯或聚乙烯開放式,尺寸從 1 到 25 毫升不等。它們有一個公魯爾接頭,因此它們可以與不同的 SPE 真空歧管互換。吸附劑(通常為 100 毫克、500 毫克或 1 克)夾在有孔聚乙烯板(玻璃料)之間。所用吸附劑的質量決定了樣品容量,通常約為吸附劑質量的 5%。填料的平均粒徑一般為40-50mm,不規(guī)則,孔徑為6nm。床體積為 125 mL/100 mg 吸附劑。也可以使用帶有不銹鋼熔塊的玻璃或聚四氟乙烯注射器,以避免被增塑劑污染,因為增塑劑會影響 GC 分析。
2.膜片式固相萃取
為了避免上述問題,膜片式固相萃取應運而生。使用固相萃取盤或膜可以減少上述的許多這些問題。市售的SPE盤至少有多種不同的類型,其中代表性的是CDS公司的Empore™固相萃取盤。它是由嵌入惰性聚四氟乙烯(PTFE)微纖維網(wǎng)中的吸附劑顆粒組成,其中含有10% (w/w)的PTFE和大約90%的吸附填料。其可以提供的填料苯乙烯二乙烯基苯、離子交換、螯合和混合模式吸附劑。