通過(guò)理想的固相萃取處理步驟,您可以:
讓樣品基質(zhì)變得與目標(biāo)色譜方法更兼容。
濃縮分析物(痕量富集)以提高靈敏度。
去除可能在色譜分析過(guò)程中引起高背景、誤導(dǎo)性峰和/或靈敏度下降的干擾成分。
保護(hù)分析柱免受污染。
實(shí)現(xiàn)萃取工藝自動(dòng)化。
固相萃取過(guò)程中常見(jiàn)問(wèn)題及解決
1.篩板堵塞
常見(jiàn)的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成,其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料,起到固定填料和過(guò)濾溶液的作用。
當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí),這些顆粒雜質(zhì)會(huì)在篩板上不斷聚集,在篩板上端形成一層顆粒層,隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長(zhǎng),顆粒層會(huì)越來(lái)越嚴(yán)實(shí),最終導(dǎo)致篩板*堵死,溶液無(wú)法通過(guò)固相萃取柱。
遇到這種情況,可以在上樣前先高速離心或者過(guò)濾,然后取上清液或者濾液過(guò)固相萃取柱,減少顆粒雜質(zhì)的影響。
2.流速緩慢
固相萃取過(guò)程中流速不能太快,流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用,從而影響保留或者洗脫過(guò)程。當(dāng)然流速也不能太慢,否則會(huì)大大延長(zhǎng)前處理的時(shí)間。
固相萃取過(guò)程中導(dǎo)致流速緩慢的原因有:
(1)樣品粘度高,例如食品中遇到濃縮汁、糖果時(shí),需要對(duì)樣品充分稀釋?zhuān)档蜕蠘右旱臐舛龋?br>(2)填料較多或者太緊密,此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料的使用量;
(3)溶劑極性不匹配,例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時(shí),先用水、甲醇,接著用正己烷淋洗,正己烷與前兩者的極性不同,從而導(dǎo)致流速很慢,遇到這種情況,可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過(guò)渡。