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固相萃取的樣品預(yù)處理技術(shù)方法

時(shí)間:2022-8-21閱讀:108
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固相萃取,是近年發(fā)展起來(lái)的一種樣品預(yù)處理技術(shù),它主要用于樣品的分離、凈化和富集。
使用固相萃取有什么優(yōu)點(diǎn)?① 使用方便快速、分離效率高;② 提高樣品處理量、重復(fù)性好;③ 大大減少溶劑的消耗和廢物的產(chǎn)生;④ 極低的雜質(zhì)干擾、無(wú)乳化現(xiàn)象。
SPE原理:
在SPE過(guò)程中,固定相(吸附劑或樹脂)通過(guò)強(qiáng)效但可逆的相互作用與分析物或雜質(zhì)結(jié)合,從復(fù)雜樣品中可靠、快速地萃取目標(biāo)分析物。
由于不同的分析物和基質(zhì)有多種吸附劑和洗脫條件可選,故SPE兼具選擇性和通用性。常見(jiàn)的SPE吸附劑包括:
l 硅基
² 反相(C18、C8、氰基、苯基)
² 正相(二氧化硅、二醇基、NH2)
² 離子交換(SAX,WCX,SCX)
l 碳基
² 基于聚合物(各種組分、不同功能)
² 其他吸附劑,例如Florisil®(硅酸鎂)或氧化鋁
² 混合床:連續(xù)層形式的上述任意吸附劑組合
方法:
為了萃取極性化合物,很多研究是設(shè)計(jì)和研究極性基團(tuán)的SPME絲,有兩種途徑制作極性SPME絲,一種是使用溶膠-凝膠技術(shù),即把有機(jī)組分結(jié)合到無(wú)機(jī)聚合物結(jié)構(gòu)中(萃取絲),如能選擇適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)基團(tuán),就可以萃極性強(qiáng)的化合物。用溶膠-凝膠技術(shù)制備了含有冠醚和杯芳烴基團(tuán)的SPME涂層,這類SPME萃取絲對(duì)一些酚類、胺類和有機(jī)磷金屬化合物的回收率都高于一般商品 PDMS, PA, CW-DVB 或 PDMS-DVB 萃取絲。另一種采用電化學(xué)聚合的方法,在不銹鋼絲上制備了一種具有多孔結(jié)構(gòu)的聚苯胺涂層。并運(yùn)用頂空固相微萃取技術(shù)結(jié)合GC-FID分析水溶液中六個(gè)芳胺類化合物,通過(guò)在相同條件下6次重復(fù)測(cè)定2 mg mL-1加標(biāo)水樣評(píng)估方法的重復(fù)性。結(jié)果顯示在多數(shù)芳胺化合物的分析過(guò)程中,PANI纖維具有與傳統(tǒng)CW/DVB纖維相當(dāng)?shù)木_度。

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