所謂萃取法,就是從樣品中提取組分,傳統(tǒng)的方法是液-液萃取法,即用液體作為提取劑。固相萃取是19世紀(jì)70年代后期發(fā)展起來的樣品前處理技術(shù)。它發(fā)展迅速,廣泛應(yīng)用于環(huán)境、制藥、臨床醫(yī)學(xué)、食品等領(lǐng)域 。
固相萃取是利用固體吸附劑將樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫,達(dá)到分離和和富集的目的。先使樣品通過一裝有吸附劑(固相)小柱,保留其中某些組分,再選用適當(dāng)?shù)娜軇_洗雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫,從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。
使用特點(diǎn):
樣品溶液體系性質(zhì)要與固相萃取要求相適應(yīng)。例如:在C18吸附待測化合物的模式中,樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太高;在C18吸附樣品基質(zhì)的模式中,樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太低。
要注意填料承載能力,防止上樣超載導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。
過柱流速要合適,不能過快或過慢,特別是樣品溶液上柱和洗脫兩個(gè)環(huán)節(jié)的過柱速度要控制。一般過柱流速為1~3mL/min。
對于使用硅膠基質(zhì)的SPE小柱在樣品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了應(yīng)該重新對小柱進(jìn)行活化。
實(shí)用性是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)成功與否的最終準(zhǔn)繩
在設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)時(shí),開始要考慮到其技術(shù)上是否*。而在實(shí)際運(yùn)用中,最終決定這個(gè)方法是否可行,是否能夠存在的關(guān)鍵是實(shí)用性。一個(gè)實(shí)驗(yàn)方法不僅要解決問題,而且能夠在人力,物力,財(cái)力三方面達(dá)到平衡,且滿足可持續(xù)、可重復(fù)操作的要求。