樣品前處理是一項極其耗時、繁瑣且容易引入分析測定誤差的過程。樣品前處理方法對樣品的分析起著至關重要的作用,某種程度上來說,前處理決定了分析測試的結果,一種常見的樣品前處理方法-固相萃取,它的一些原理與操作。
固相萃取柱只用一次。因為從嚴格的意義上來說,很多物質的吸附是不可逆的,一次吸附,無法洗脫,影響著下一次吸附,雖然有人做過重復利用的實驗,但是總體來說為了節(jié)省一點經(jīng)費而大大增加了結果的不可靠性和不確定性,是很不合算的行為。
因此建議,只用一次。如果想節(jié)省經(jīng)費可以從減少填料量和使用小容積管入手,盡量用堆疊接頭和延長管。
作用機理:
固相萃取主要是通過固相吸附劑上的官能團與目標化合物的官能團之間的作用力來保留/吸附的,這種作用力可分為非極性作用力、極性作用力、離子作用力、共價作用力等。
非極性作用力:對于鍵合硅膠及聚合物吸附劑而言,非極性作用力產(chǎn)生于固相萃取材料官能團上的碳氫鍵與目標化合物的碳氫鍵之間,常常被用于從樣品基質中吸附分離具有非極性結構的目標化合物。
極性作用力:極性作用力發(fā)生在許多固相萃取材料極性表面與樣品中目標化合物的極性官能團之間,常見的具有極性作用力的吸附劑在色譜中一般都稱為正相色譜吸附劑。常見的極性固相萃取材料包括:硅膠、氧化鋁、弗洛里硅土及含有氰基、氨基、二醇基的鍵合硅膠。
離子作用力:離子作用力發(fā)生在帶相反電荷的目標化合物與固相萃取吸附劑官能團之間。如強陽離子交換劑、強陰離子交換劑、弱陽離子交換劑等。
共價作用力:共價作用力發(fā)生在共價填料與目標化合物之間,共價鍵不易被打斷,但有的官能團形成的共價鍵在改變溶劑環(huán)境的條件下是可逆的,如苯硼酸基。