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重慶實(shí)驗(yàn)室儀器_質(zhì)譜儀開(kāi)機(jī)要注意哪些問(wèn)題?
開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備事項(xiàng):
檢查真空泵油液面,確保泵內(nèi)油頁(yè)面處于標(biāo)定的上下兩線之間;
查看離子源潔凈程度,ESI源查看噴口是否有固體析出,毛細(xì)管口是否完好;APCI噴口是否有積液;
氣體壓力,打開(kāi)高純氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa,打開(kāi)高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa;
檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固,松開(kāi)液相管路與離子源的接口;
開(kāi)啟動(dòng)力電源,電壓穩(wěn)定,正常;
確保室內(nèi)溫度在18~25度。
開(kāi)機(jī)順序:
以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例:
1、打開(kāi)UPS和氮?dú)獍l(fā)生器開(kāi)關(guān),待氮?dú)獾膲毫Ρ矸€(wěn)定后,打開(kāi)機(jī)械泵上的電源開(kāi)關(guān);
2、機(jī)械泵工作至少15min后,打開(kāi)質(zhì)譜儀的電源主開(kāi)關(guān),等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描;初始真空度為7~9。
3、打開(kāi)液相泵,自動(dòng)進(jìn)樣器及柱溫箱電源開(kāi)關(guān);
4、啟動(dòng)電腦,打開(kāi)電腦桌面的Analysis software軟件;
使用注意事項(xiàng):
質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作,其中離子源在 10 -3 ~10 -5 Pa, 質(zhì)量分析器在 10 -6 Pa。 早更換燈絲, 清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。 在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。 每月要進(jìn)行He 載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時(shí)要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進(jìn)行機(jī)械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤(rùn)滑油。必要時(shí)要清洗分子泵和離子泵。并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查,只有很好的維護(hù)才能增加儀器的使用壽命。
提醒:
樣品在處理時(shí)應(yīng)注意處理系統(tǒng)有過(guò)濾的功能, 進(jìn)入到質(zhì)譜儀內(nèi)的樣品其顆粒的粒度應(yīng)不大于 1μm, 并且要減少樣品在傳輸過(guò)程中的滯后時(shí)間, 因?yàn)橘|(zhì)譜儀極快的分析速度, 樣品傳輸時(shí)間如果過(guò)長(zhǎng)就會(huì)失去質(zhì)譜分析的意義。
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