固相萃取裝置及基本操作步驟

時(shí)間：2023-5-16閱讀：80

　　1.固相萃取柱

　　(1)SPE小柱

　　關(guān)于固相萃取小柱：

　　a.常見的固相萃取柱分為三部分：固相萃取儀醫(yī)用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯篩板(20μm)和填料(多為40-60μm，80-100μm)

　　b.常見規(guī)格：100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml為例，其中100mg

　　為填料的質(zhì)量，1ml是空柱管的體積。

　　c.一次性使用：為避免交叉污染，保證檢測(cè)可靠性，SPE小柱通常是一次性使用的。

　　2.固相萃取裝置

　　(1)真空SPE裝置組成：玻璃缸，真空壓力表，真空泵，真空緩沖瓶，收集管架，小柱連接頭，大體積取樣器，12位或24位防交叉污染裝置。

　　a、標(biāo)配StopCock閥，精確控制流速

　　b、試管架高度可調(diào)，滿足不同體積需要

　　c、壓力表放空閥側(cè)面設(shè)計(jì)，使用方便

　　d、設(shè)計(jì)緊湊、經(jīng)久耐用、性價(jià)比高

　　3.基本操作步驟

　　針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì))，操作稍有不同。

　　1)填料保留目標(biāo)化合物

　　固相萃取操作一般有四步：

　　活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

　　上樣——將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

　　淋洗——大程度除去干擾物。

　　洗脫——固相萃取儀用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來并收集。

　　2)填料保留雜質(zhì)

　　固相萃取儀操作一般有三步：

　　活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

　　上樣——將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上。故此步驟要開始收集。

　　洗脫——用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集。合并收集液。

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