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柜谷科技發(fā)展（上海）有限公司
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產(chǎn)品穩(wěn)定性或保質(zhì)期與流變學(xué)的關(guān)系
2020-7-2 閱讀(1073)
每逢使用諸如乳液、懸浮液或泡沫等兩相系統(tǒng)時，重要的一點是它們的長期穩(wěn)定性對于產(chǎn)品的保質(zhì)期而言至關(guān)重要。根據(jù)兩相的密度和化學(xué)性質(zhì)差異，需采用特殊的制備步驟和 / 或添加劑，以保證產(chǎn)品的穩(wěn)定性。
一個物相轉(zhuǎn)移通過另一個物相（例如由于重力或浮力作用）時會發(fā)生相分離。兩相的流動特性對于了解該過程是必要的。改變其中至少一相流動特性的方法可減少或抑制相分離。
為避免諸如沉積等情況的發(fā)生，須在低剪切速率時達(dá)到高粘度，從而減緩沉積過程。需要*防止相分離時，可選擇合適的組分或使用適當(dāng)?shù)奶砑觿⑶?yīng)力引入產(chǎn)品之中。流變學(xué)是在配制新產(chǎn)品或測試現(xiàn)有產(chǎn)品時確保其長期穩(wěn)定性的重要方法之一。
低剪切粘度
由于在低剪切速率下平衡時間較長，測量低剪切速率下的粘度可能較為耗時。為盡量減少記錄粘度曲線所必需的時間，應(yīng)使用一臺能夠快速達(dá)到理想轉(zhuǎn)速并在zui低速度時保持轉(zhuǎn)速恒定的流變儀。
圖 1: 現(xiàn)代化的控制回路設(shè)計使 HAAKE MARS
即使在 10-8 rpm 的超低速率時也能快速達(dá)到恒定的轉(zhuǎn)速。
1 NPF/NAB-AK 21.1 第 143 號 DIN 技術(shù)報告 “流變學(xué)”,現(xiàn)代流變學(xué)測試方法 - 第 1 部分 : 屈服點的確定 - 基本原理和比較測試賽默飛 HAAKE MARS 結(jié)合快速精確的速度控制（圖 1）和優(yōu)異的轉(zhuǎn)矩靈敏度，能夠記錄大范圍剪切速率下的粘度曲線。圖 2 示出起始于 10-8 s-1 剪切速率的粘度曲線實例。雖然剪切速率的跨度為 10 個數(shù)量級，但使用單個測量幾何結(jié)構(gòu)在單次運行中便記錄下了粘度曲線。
圖 2: 35℃時巧克力醬在 10 個剪切速率數(shù)量級上的粘度曲線。
測試期間粘度下降超過 7 個數(shù)量級。
屈服應(yīng)力
屈服應(yīng)力 τ0 是材料不再表現(xiàn)彈性并開始流動時的應(yīng)力。低剪切率下的高粘度只能減緩相分離，而足夠高的屈服應(yīng)力可*防止沉淀。建議采用連續(xù)增加應(yīng)力 1 的方法測試屈服應(yīng)力。此法優(yōu)勢在于應(yīng)力在樣品上持續(xù)增加，采集到的是高于或者低于屈服應(yīng)力的數(shù)據(jù)，無需外推。這一靈敏的方法也適用于測試較小的屈服應(yīng)力。使用連續(xù)增加應(yīng)力來確定屈服應(yīng)力。根據(jù)樣品性質(zhì)選擇時間，應(yīng)選擇在開始 2-3 分鐘后達(dá)到屈服應(yīng)力。
圖 3: 形變是軟奶油線性應(yīng)力增加期間應(yīng)力的函數(shù)。
蠕變中曲線的切線和流態(tài)中曲線的切線的相交點為屈服應(yīng)力 τ0。
隨著屈服應(yīng)力增加，物質(zhì)能夠承受懸浮顆粒重力等更強的力量而不屈服。由于屈服應(yīng)力增加，物質(zhì)的靈活度也隨之變差。重要的一點是找到zui優(yōu)值，以此取得良好的穩(wěn)定性，同時不失去化妝品乳液、潤滑劑或特定食品等應(yīng)用所需的平滑度。圖 3 示出化妝品乳液的屈服應(yīng)力測試結(jié)果。賽默飛 HAAKE RheoWin 測量和評估軟件將 2條切線分別與曲線的蠕變和流態(tài)進(jìn)行擬合，并取其交叉點為屈服應(yīng)力。
取得的數(shù)值可關(guān)聯(lián)至顆粒在流體上施加的諸如沉淀應(yīng)力τS 等可能使物料不穩(wěn)定的應(yīng)力（圖 4 所示），從而計算沉淀是否將會發(fā)生。
圖 4: 顆粒對其下液體施加的沉積應(yīng)力 τS 取決于其尺寸以及顆粒與液體密度的差異。
由于在選擇參數(shù)和進(jìn)行數(shù)據(jù)評估時需要一定的經(jīng)驗，一些用戶會避免使用此測試法并尋找替代方法。有一種方法因其簡便性而獲得關(guān)注，它對樣品進(jìn)行振蕩幅度掃描，并將線性粘彈性范圍（LVR）的極限作為屈服應(yīng)力的關(guān)聯(lián)數(shù)據(jù)（見圖 5）。
圖 5: 不同可可牛奶的線性粘彈性范圍樣品 4（黑色曲線）是抗沉積的穩(wěn)定的樣品。
由于 LVR 的極限通常較容易接近且結(jié)果顯示出良好的再現(xiàn)性，此方法具有一定的吸引力。然而，用戶須牢記LVR 的長度取決于所使用的振蕩頻率，因此它只是一個相對數(shù)。而且該測試在樣品上施加的不是穩(wěn)定增加的應(yīng) 力。在進(jìn)行振蕩測試時，持續(xù)變化的應(yīng)力被作用于每個數(shù)據(jù)點上，這是一種*不同的對樣品施加應(yīng)力的方法。振蕩測試測定的數(shù)據(jù)不同于使用連續(xù)增加應(yīng)力測定的屈服應(yīng)力。因此，在比較屈服應(yīng)力值前商定使用同樣的方法是至關(guān)重要的。
小結(jié)
流變學(xué)是測試液體或膏狀產(chǎn)品長期穩(wěn)定性的必要工具。用戶可使用低剪切速率下的粘性和屈服應(yīng)力來減少或防止沉淀。HAAKE MARS 擁有扭矩靈敏性和精確的速度控制，是以高精度、高時效性進(jìn)行參數(shù)測定的選擇。
