大家在日常使用電位滴定儀的時候，經(jīng)常會碰到一些問題不知道怎么解決，下面我來為大家介紹一下：
實驗中常見問題表
| 問題 | 產(chǎn)生原因 | 解決方法 |
| 找不到終點 | 搭配電極不適合，導(dǎo)致無法檢測到測量信號。 | 根據(jù)實驗反應(yīng)類型，搭配適合的電極，實驗中可觀察到滴定曲線。 |
| 導(dǎo)數(shù)閾值（和導(dǎo)數(shù)終止閾值）設(shè)定過大，識別不到等當(dāng)點。 | 將導(dǎo)數(shù)閾值（和導(dǎo)數(shù)終止閾值）設(shè)定為等當(dāng)點一階導(dǎo)數(shù)值的一半。 |
| 使用了錯誤的滴定液濃度。 | 重新標(biāo)定確認(rèn)滴定液濃度，選擇適合實驗的滴定液濃度。 |
| 終點消耗體積＞安全體積。 | 設(shè)定安全體積大于終點消耗體積。 |
| 等當(dāng)點個數(shù)設(shè)置錯誤。 | 根據(jù)實驗實際反應(yīng)情況設(shè)置等當(dāng)點個數(shù)。 |
| 出現(xiàn)偽終點 | 指示劑的滴定終點與化學(xué)計量點不一致。 | 由于指示劑的滴定終點與化學(xué)計量點不可能一致所引起的終點誤差，滴定必須在化學(xué)計量點處停止。 兩者不同點：化學(xué)計量點是根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的計量關(guān)系求得的理論值， 而指示劑終點是實際滴定時的測得值。 兩者關(guān)系是：兩者愈接近，滴定誤差愈小。 |
| 酸堿滴定：水中CO2干擾。 | 使用新制去離子水或煮沸蒸餾水。 |
| （最小）饋液體積過小。 | 增大（最?。佉后w積設(shè)定值。 |
| 導(dǎo)數(shù)閾值（和導(dǎo)數(shù)終止閾值）設(shè)定太小，將干擾信號識別為等當(dāng)點。 | 將導(dǎo)數(shù)閾值（和導(dǎo)數(shù)終止閾值）設(shè)定為等當(dāng)點一階導(dǎo)數(shù)值的一半。 |
| 滴定速度慢（實驗時間長） | （最?。佉后w積與（最小）等待時間設(shè)置不當(dāng)。 | 適當(dāng)調(diào)整（最?。佉后w積與（最小）等待時間設(shè)置不當(dāng)。 |
| 終點體積過大（超過10mL） | 根據(jù)預(yù)期消耗體積設(shè)定預(yù)加液體積，預(yù)留3～5mL自動滴定。 |
| 卡氏水分實驗中漂移值過大，或者卡試液濃度過小。 | 實驗室使用抽濕機，減小環(huán)境濕度，降低漂移值；或者更換卡試液。 |
| 電極響應(yīng)速度慢。 | 檢查電極，處理電極參考電極維護與保養(yǎng)。 |
| 結(jié)果平行性差 | 酸堿滴定：水中CO2干擾，出現(xiàn)偽終點 | 使用新制去離子水或煮沸蒸餾水 |
| 攪拌速度不夠或太大 | 調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣?，使滴定杯中有明顯的旋渦而不產(chǎn)生大量氣泡為宜。 |
| 樣品稱樣量過小，引入稱量誤差。 | 加大樣品稱樣量，減小稱量誤差。 |
| 樣品不能溶解。 | 通過延長攪拌時間，加熱，超聲，更換溶劑等處理方法使樣品溶解。 |
| 防擴散滴定頭脫落 | 重新安裝或更換防擴散滴定頭 |
| 電極響應(yīng)速度慢。（常見于高氯酸滴定） | 檢查電極，處理電極參考電極維護與保養(yǎng)。 |
| 滴定管精度下降。 | 按檢定規(guī)程檢定滴定管饋液精度。 |
| 結(jié)果嚴(yán)重偏離預(yù)期值 | 滴定液濃度錯誤。 | 重新標(biāo)定確認(rèn)滴定液濃度，選擇適合實驗的滴定液濃度。 |
| 計算公式錯誤。 | 檢查計算公式是否正確，檢查公式中的變量如滴定液濃度，滴定度，空白值的輸入是否正確。 |
| 樣品稱樣量錯誤。 | 檢查輸入稱樣量是否準(zhǔn)確。 |
滴定儀常見故障
故障一：滴定管漏液與噪聲
原因：滴定液在滴定管中形成結(jié)晶，堵塞滴定管的某部位造成局部壓力過大滴定管漏液；滴定管路老化磨損。
處理：長時間不使用滴定管是時，要將滴定管內(nèi)滴定液排除，用純化水清洗后再貯存。用于非水實驗的滴定管使用無水甲醇清洗后再貯存。
滴定液管路接口為耐腐蝕材料，材質(zhì)本身硬度不高，接口固定(密封)時不宜用力擰的太緊，以免接口損壞。
滴定管柱塞處形成結(jié)晶后，滴定管運行會產(chǎn)生較大噪聲，拆卸滴定柱塞，用純化水清洗柱塞和滴定管壁，安裝時注意柱塞定位環(huán)與“T"型銜鐵位置。
故障二：防擴散頭脫落或堵塞。
原因：滴定液中的雜質(zhì)或者結(jié)晶，堵塞防擴散滴定頭引起脫落或者損壞。
故障現(xiàn)象：滴定頭引起脫落時，停止攪拌，可觀察到滴定管中試劑自動流出，使滴定重復(fù)性變差；在卡氏水分實驗中，測量漂移值經(jīng)常變?yōu)?。防擴散滴定頭堵塞時會造成饋液不通暢，微小體積饋液無滴定液排出。
處理：實驗前檢查滴定頭處是否有(白色)防擴散頭；防擴散頭堵塞后，可人為拔下防擴散頭，用純水清洗去除結(jié)晶與雜質(zhì)，擦拭干凈后重新安裝回滴定頭。
