礦井氣煤礦行業(yè)束管專用氣相色譜儀 防爆可燃?xì)怏w監(jiān)測(cè)儀
GC2030Smart ¥50000污水處理設(shè)備 污泥處理設(shè)備 水處理過(guò)濾器 軟化水設(shè)備/除鹽設(shè)備 純凈水設(shè)備 消毒設(shè)備|加藥設(shè)備 供水/儲(chǔ)水/集水/排水/輔助 水處理膜 過(guò)濾器濾芯 水處理濾料 水處理劑 水處理填料 其它水處理設(shè)備
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環(huán)氧乙烷專用GC2030Plus氣相色譜儀是泰特氣相色譜儀中的實(shí)驗(yàn)室機(jī)型，適用于對(duì)混合氣體中的各種成分進(jìn)行精確定性和定量分析。以下由上海泰特睿杰信息科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹GC2030Plus氣相色譜儀測(cè)定*中環(huán)氧乙烷的殘留量。
環(huán)氧乙烷專用GC2030Plus氣相色譜儀是泰特氣相色譜儀中的實(shí)驗(yàn)室機(jī)型，適用于對(duì)混合氣體中的各種成分進(jìn)行精確定性和定量分析。以下由上海泰特睿杰信息科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹GC2030Plus氣相色譜儀測(cè)定*中環(huán)氧乙烷的殘留量。
*主要成分為優(yōu)質(zhì)藥用明膠，明膠來(lái)源于動(dòng)物皮、筋、骨骼中膠原蛋白，是動(dòng)物結(jié)締組織或表皮組織中的膠原部分水解得到的蛋白質(zhì)。*自身有利于細(xì)菌繁殖，很多國(guó)內(nèi)膠囊廠家采用環(huán)氧乙烷滅菌，但環(huán)氧乙烷對(duì)人體危害很大，主要具有神經(jīng)毒性、遺傳毒性和生殖毒性。中國(guó)藥典限定采用環(huán)氧乙烷滅菌工藝的殘留量不得大于0.000 1%。由于明膠來(lái)源多樣，有時(shí)因成分復(fù)雜常有假陽(yáng)性檢出。
環(huán)氧乙烷專用GC2030Plus氣相色譜儀
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
氣相色譜儀；FID檢測(cè)器；自動(dòng)頂空進(jìn)樣器；水浴恒溫振蕩器；
環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品：5 g/L，溶劑為水；
實(shí)驗(yàn)用水為超純水；
*樣品。
1.2 氣相色譜條件
色譜柱Ⅰ：毛細(xì)管柱，固定相為6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷，中等極性）；柱溫：45℃保持5 min，以25℃/min，升至200℃，保持3 min；柱流量：5 mL/min。
色譜柱Ⅱ：毛細(xì)管柱，固定相為聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球，弱極性）；柱溫：100℃保持5 min，以6℃/min，升至200℃，保持3 min；柱流量：6 mL/min。
載氣：氮?dú)?；進(jìn)樣口溫度：110℃；分流比：1∶1；檢測(cè)器溫度：260℃；氫氣流量：40 mL/min；空氣流量：400 mL/min。
1.3 頂空分析條件
頂空瓶平衡溫度：80℃；頂空加熱時(shí)間：15 min；定量環(huán)溫度：90℃；傳輸線溫度：100℃；定量環(huán)體積：1 mL。
GC2030Plus氣相色譜儀測(cè)環(huán)氧乙烷的殘留量
1.4 實(shí)驗(yàn)方法
1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
將環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)樣品用水逐級(jí)稀釋至50 mg/L，從中吸取4 mL于25 mL容量瓶中，以水定容，配制成質(zhì)量濃度為2 mg/L的環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。使用時(shí)用水稀釋成質(zhì)量濃度分別為0，0.1，0.2，0.4，0.8，1.6 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。準(zhǔn)確移取10 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于20 mL頂空瓶中立即加蓋密封，搖勻，待測(cè)。
1.4.2 樣品處理
將樣品剪碎，混勻，精密稱取2.0 g，置于20 mL頂空瓶中，準(zhǔn)確移取10 mL水，立即加蓋密封，置于水浴恒溫振蕩器中（溫度為60℃），以300 r/min震搖30 min，使其*溶解，制成樣品溶液，待測(cè)。
2 結(jié)果與討論
2.1 色譜柱的選擇
實(shí)驗(yàn)考察了中國(guó)藥典*的固定相HP-5（30 m×0.25 mm，0.25 μm；30 m×0.32 mm，0.25 μm；60 m×0.32 mm，1.0 μm）和DB-WAX（30 m×0.32 mm，0.25 μm；30 m×0.53 mm，1.0 μm） 5根 長(zhǎng)度、內(nèi)徑、液膜厚度不同的色譜柱。對(duì)升溫程序、載氣流速等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：環(huán)氧乙烷的FID響應(yīng)值低，樣品雜質(zhì)峰多，影響結(jié)果判定。結(jié)合環(huán)氧乙烷的化學(xué)性質(zhì)和樣品特點(diǎn)，選用混合固定相的HP-PLOT/Q弱極性的氣-固色譜柱（分離C1-C3烴類，水/空氣、CO2等）和DB-624中等極性的氣-液色譜柱（分離低沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)），它們都有一定的耐水性，優(yōu)化色譜條件滿足在定量限小于*值時(shí)分離度大于1.5的要求。
2.2 色譜條件優(yōu)化
明膠原料種類繁多，成分復(fù)雜，故采用程序升溫的方式。
（1）載氣優(yōu)化。以比環(huán)氧乙烷沸點(diǎn)（10.7℃）高35℃，比頂空瓶溫度低35℃的柱溫（45℃）為起始溫度（保持），對(duì)無(wú)菌生產(chǎn)工藝本底值為零的樣品（加標(biāo)1 mg/kg）進(jìn)樣分析，載氣流量1 mL/min，以0.5 mL/min為間隔逐漸加大，在滿足目標(biāo)峰與樣品干擾峰分離度大于1.5的情況下，考察信噪比變化，以信噪比不變時(shí)的流量作為載氣流量。
（2）柱溫優(yōu)化。以45℃為起始溫度（保持），在滿足分離度大于1.5情況下，進(jìn)行柱溫提高優(yōu)化試驗(yàn)，每間隔5℃提高柱溫，逐漸加大到信噪比增大至不變時(shí)停止，作為起始柱溫，保持時(shí)間為目標(biāo)峰之后至少基線回到平穩(wěn)2 min。然后以保持基線漂移不明顯的升溫速率升至200℃，然后運(yùn)行吹掃雜質(zhì)3 min，沒(méi)有雜質(zhì)峰時(shí)程序升溫結(jié)束。
2.3 工作曲線方程與檢出限
分別進(jìn)樣系列環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行氣相色譜分析，以環(huán)氧乙烷質(zhì)量濃度X （mg/L）與其相對(duì)應(yīng)的色譜峰面積Y繪制工作曲線。在0.1～1.6 mg/ L內(nèi)有良好的線性關(guān)系。色譜柱Ⅰ：Y=0.652X-0.028，相關(guān)系數(shù)r=0.999；色譜柱Ⅱ：Y=0.500X+0.096，相關(guān)系數(shù)r=0.998。以信噪比為3時(shí)確定檢出限，在上述兩種色譜條件下檢出限均為0.15 mg/kg。
采用雙柱定性、定量的氣相色譜法檢測(cè)*中環(huán)氧乙烷，提高了色譜系統(tǒng)對(duì)環(huán)氧乙烷的選擇性，適合原料來(lái)源多樣、成分復(fù)雜的*樣品分析。該方法快速、靈敏，為*的質(zhì)量保證提供了簡(jiǎn)便有效的檢測(cè)手段，適用于*生產(chǎn)企業(yè)和質(zhì)檢機(jī)構(gòu)大量樣品的檢測(cè)。
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