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閱讀：59發(fā)布時(shí)間：2023-6-13
礦石中富含各種各樣的元素，通過對這些元素的測定，可以實(shí)現(xiàn)礦物資源的有效利用，實(shí)現(xiàn)礦石資源的高效開發(fā)。在地質(zhì)礦物中含有一定的硫元素，在硫的測定中，具有一定的復(fù)雜性和專業(yè)性，往往需借助于專業(yè)的儀器和設(shè)備來完成，并遵守相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范，來保障測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
寶英科技有限公司的高頻紅外碳硫儀
在傳統(tǒng)的地質(zhì)礦物多種元素測定中，一般會選用燃燒容量法和重量法，這些方法雖然在測定時(shí)的準(zhǔn)確性非常高，但整個(gè)測定的流程復(fù)雜，涉及的測定環(huán)節(jié)較多，需要耗費(fèi)較長的測定時(shí)間，對于大批樣品檢測中，這些測定方法的弊端日漸凸顯。隨著礦產(chǎn)資源的開發(fā)，在對礦物的硫元素進(jìn)行測定時(shí)，人們越來越傾向于采用紅外吸收法，通過紅外碳硫儀的使用，使得在硫含量的測定過程中具有高效、便捷、準(zhǔn)確度高的優(yōu)勢，在未來這一測定方法的技術(shù)發(fā)展?jié)摿σ彩欠浅＞薮蟮摹?/p>
1、對礦物質(zhì)進(jìn)行測定的原理
在利用紅外碳硫儀進(jìn)行礦物中硫含量的測定時(shí)，測定樣品在富氧條件下，經(jīng)由高頻率高熱加熱燃燒，在不斷的燃燒加熱過程中，這些樣品會逐步出現(xiàn)明顯的氧化反應(yīng)，生成二氧化碳和二氧化硫,生成的氣體在經(jīng)由專業(yè)化處理以后會將逐步進(jìn)入吸收池中，與此同時(shí)，這些氣體會直接吸收對應(yīng)的紅外輻射，在此過程中，探測器會通過對這些信號的接收和處理來生成對應(yīng)信號。所獲取的信號在經(jīng)由計(jì)算機(jī)采樣、線性校正以后，會直接轉(zhuǎn)化成二氧化碳和二氧化硫的濃度比，將整個(gè)分析過程中產(chǎn)生的取值累加，再將該累加值在計(jì)算機(jī)中除以質(zhì)量值、乘以校正系數(shù)、扣除空白，也就獲得了最終的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
2、實(shí)驗(yàn)部分
2.1儀器與試劑
該測定實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)，需借助特定型號的紅外碳硫儀和高頻感應(yīng)燃燒爐來完成，在這些儀器選擇上，要嚴(yán)格根據(jù)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)來選擇。在實(shí)驗(yàn)開展過程中，還需要做好樣品和溶劑等的選擇，該試驗(yàn)中，所涉及的試劑如下所示:純鐵助熔劑
(C型);鎢粒助熔劑(300um~830μm);錫粒助熔劑;材字304碳素鋼;SiO(99.99%);GBW 系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì); NazCO;(AR);ZnO(AR);BaCl(AR);AgNO;(AR);甲基橙;HCI(AR);乙醇(AR)。
2.2實(shí)驗(yàn)方法
在具體的測定實(shí)驗(yàn)開展時(shí)，需將實(shí)驗(yàn)溫度保持在1000℃,在此高溫條件下,將瓷坩堝在高溫且干凈的馬弗爐中維持4h的燃燒，隨后當(dāng)其在自然條件下冷卻以后，直接將這些置于前期準(zhǔn)備好的干燥器中保存。專業(yè)人員需對儀器的相關(guān)參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，比如，要將氧氣分壓設(shè)置為02MPa，頂氧流量設(shè)置為1.0L/min，分析氣流量設(shè)置為3.0L/min，當(dāng)儀器的相關(guān)參數(shù)均符合實(shí)驗(yàn)要求以后，及時(shí)打開儀器設(shè)備，維持30min的儀器穩(wěn)定時(shí)間，隨后將 0.25q純鐵添加到坩堝中，與此同時(shí)，加人實(shí)驗(yàn)樣品，利用 0.25q純鐵和1.4g的鎢粒覆蓋在其上，在燃燒爐中開展實(shí)驗(yàn)檢測。
3、影響結(jié)果準(zhǔn)確度的因素及分析
3.1樣品的稱重量
在利用紅外碳硫儀進(jìn)行礦物中硫含量的測定時(shí)，測定結(jié)果受到很多因素的影響，其中，樣品稱樣量是一個(gè)重要的影響因素，當(dāng)該指標(biāo)有所不同時(shí)，分析結(jié)果落在儀器校正曲線上的區(qū)域也有所不同。因?yàn)閮x器線性范圍存在很大的局限性，使得校正區(qū)域的差異性會導(dǎo)致分析結(jié)果存在很大的波動性，尤其是在分析儀器的上、下限附近，這種結(jié)果的波動性特征更為明顯。對于低含量樣品而言，當(dāng)稱樣量偏大時(shí)，其獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果將是相對偏高的。在該實(shí)驗(yàn)中，利用單點(diǎn)校正法來開展實(shí)驗(yàn)，相關(guān)參數(shù)以默認(rèn)值為基礎(chǔ)，分析90s左右的時(shí)間，再將含硫10%~30%的未知樣品，分別采用低硫檢測池和高硫檢測池來進(jìn)行測定，對比最終的試驗(yàn)結(jié)果，稱樣量越少，硫含量越高的結(jié)論。
3.2助溶劑的加入量
在實(shí)驗(yàn)測定的過程中，助溶劑加入量同樣會對測定結(jié)果造成一定的影響，如果進(jìn)行的是低含量樣品的測定和分析，助溶劑加人量對結(jié)果的影響非常明顯，因?yàn)樵谥軇┲斜旧砭秃幸欢康奶己土?，這就使得在低含量樣品分析時(shí)，將會影響到結(jié)果的準(zhǔn)確性。針對這種影響因素所造成的測定結(jié)果偏差，在實(shí)驗(yàn)過程中,要使得馬弗爐處理、干燥劑保存的坩堝與助溶劑的加人量相一致。
當(dāng)然，測定結(jié)果不止會受到這些因素的影響，還會受到樣品、助溶劑的疊放次序、坩堝、試劑等因素的影響，出于篇幅限制，不再一-贅述。
4、結(jié)果與討論
4.1稱樣量選擇
在已有的實(shí)驗(yàn)條件下，稱量0.0200g~0.0700g的樣品，為保障稱量的準(zhǔn)確性，對每一個(gè)樣品都需要開展10 次的重量測量，隨后進(jìn)行RSD 值和 RE 值的有效分析，根據(jù)分析結(jié)果來從中選出能夠釋放出更多S元素的稱樣量，隨后將該稱樣量作為的稱樣量。在正式的實(shí)驗(yàn)測定工作開始之前，相關(guān)檢測人員需首先稱樣出0.0400g~0.0500g的樣品，隨后利用專業(yè)的校正儀器，來進(jìn)行相應(yīng)的分析，根據(jù)檢測結(jié)果分析，發(fā)現(xiàn)該檢測方式下所獲得的檢測結(jié)果相對較小。隨后，設(shè)置稱樣量和檢出值的平均值作為曲線，根據(jù)實(shí)際的結(jié)果對比和分析，發(fā)現(xiàn)在稱樣量為 0.0400g 甚至更高的實(shí)驗(yàn)測定中，所測定的硫含量值是最小的，因此，根據(jù)測定實(shí)驗(yàn)結(jié)果的探析,可以得出以下結(jié)論:當(dāng)硫含量為30%左右的樣品測定時(shí)，如果稱樣量過大，所獲得的檢測結(jié)果與實(shí)際的偏差相對較大;當(dāng)稱樣量在0.0200g時(shí)，所獲得的檢出值相對較小，當(dāng)稱樣量過小時(shí)，檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性同樣難以保障。。因此，在此實(shí)驗(yàn)開展時(shí)，當(dāng)稱重量為 0.0300g 時(shí)的測定結(jié)果是。
4.2燃燒時(shí)間的選擇
在利用紅外碳硫儀進(jìn)行硫含量檢測時(shí)，燃燒時(shí)間的選擇同樣會對檢測結(jié)果產(chǎn)生一定的影響，如果在測定時(shí)選擇的是高硫檢測池、單點(diǎn)校正方法，當(dāng)樣品稱重量為0.0300g時(shí)，能夠?qū)⑷紵龝r(shí)間調(diào)整為 30s ~ 45s 之間，其他參數(shù)以前期的實(shí)驗(yàn)設(shè)定為主，在此基礎(chǔ)上，同樣要對RSD和RE 值加以對比，根據(jù)對比分析結(jié)果來獲得硫元素釋放條件下的燃燒時(shí)間 。在正式的測定工作進(jìn)行之前，首先要稱重0.0300q的樣品，如果在實(shí)驗(yàn)時(shí)將燃燒時(shí)間選定為40s，此種條件下的所獲得的檢測結(jié)果偏低，因此，實(shí)驗(yàn)表明40s的燃燒時(shí)間條件下，難以保障硫元素的釋放。當(dāng)燃燒時(shí)間為50s的條件下，由于檢測儀器的極值限制，使得儀器報(bào)警，綜合對比，燃燒時(shí)間保持在40s~45s之間。
4.3校正曲線選擇
在校正曲線的選擇分析上，前期的實(shí)驗(yàn)條件與之前一樣，同樣選擇稱重樣品量為0.0300g，在此基礎(chǔ)上，同時(shí)開展單點(diǎn)曲線和多點(diǎn)曲線的構(gòu)建，對幾種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展5次的檢測，根據(jù)這些檢測流程的實(shí)施來確定的校正曲線。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的綜合對比，發(fā)現(xiàn)運(yùn)用多點(diǎn)校正方法下，RSD的檢測結(jié)果要相對理想一些，檢測精度明顯提高，因此，實(shí)驗(yàn)開展時(shí)選用多點(diǎn)校正曲線。
5、結(jié)語
近年來，隨著對礦物中元素含量檢測工作的重視，越來越多的企業(yè)會選用紅外碳硫儀測定方法，這一檢測儀器在應(yīng)用時(shí)可以獲得更高的檢測精度，有利于保障檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。但實(shí)驗(yàn)測定過程中，同樣會存在一定的限制，部分實(shí)驗(yàn)因素會對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響，因此，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)中相關(guān)參數(shù)的控制是非常重要的。
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