氣相色譜質(zhì)譜法同時測定11種氯苯類化合物
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氣相色譜質(zhì)譜法同時測定11種氯苯類化合物

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隨著人們生活水平的提高和環(huán)保意識的增強，綠色消費已經(jīng)成為一種潮流。載體染色工藝是皮革品行業(yè)中常用的染色工藝。一些廉價的有毒含氯芳香族化合物，如二氯苯、三氯苯、四氯苯是高效的染色載體。為了保護人類健康，必須加強對皮革產(chǎn)品中有害物質(zhì)氯苯類化合物的監(jiān)管。我國對于皮革中有毒有害物質(zhì)*方面沒有嚴格要求，如國家強制標準GB 20400-2006《皮革和毛皮有害物質(zhì)*》也只規(guī)定了游離甲醛和禁用偶氮染料這兩大類的有毒有害物質(zhì)*。因此，開展皮革制品中氯苯類化合物檢測具有十分重要的意義。

目前有針對飲用水、沉積物、紡織品、紡織助劑、空氣中多種氯苯類化合物的檢測，但對于皮革制品中1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯等11種氯苯類化合物的同時測定國內(nèi)外尚未見報道。本研究在以往文獻的基礎(chǔ)上，建立了氣相色譜-質(zhì)譜法同時測定皮革制品中11種氯苯類化合物的方法，采用內(nèi)標法定量，方法快速簡便，定性定量準確，靈敏度高，可為皮革樣品的檢驗和產(chǎn)品質(zhì)量控制提供依據(jù)和。

氣相色譜質(zhì)譜法同時測定11種氯苯類化合物

樣品前處理

稱取1.0g左右(精確至0.01g)代表性試樣，置于40mL反應(yīng)瓶中，加入30mL二氯甲烷，30℃超聲波提取30min。將提取液過濾至100mL的平底燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（溫度40±5度）濃縮至1mL～2mL。濃縮液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)管中，并用少量二氯甲烷清洗平底燒瓶，合并轉(zhuǎn)入蒸發(fā)管，氮吹至1mL。加入0.01mL，100µg/mL的內(nèi)標溶液，混勻后得到待測樣品溶液，供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，內(nèi)標法定量。

色譜條件：HP-35 MS (30m×0.25mm×0.25µm )毛細管柱；采用程序升溫，初始溫度為100℃，保持1min，然后以15℃/min升溫至240℃，保持3min；進樣口溫度260℃，載氣為高純氦，流量1.0mL/min,脈沖不分流進樣，進樣量為2.0µL。

質(zhì)譜條件：電子轟擊離子源(EI)，離子源溫度為230℃，四級桿溫度為150℃，接口溫度為300℃，溶劑延遲時間為7 min，數(shù)據(jù)采集模式SIM。

萃取條件的優(yōu)化

決定超聲萃取效率的三個主要因素是：萃取溫度、萃取時間、萃取溶劑。以一個加標樣品為參照物，在25℃～60℃萃取溫度范圍內(nèi)，萃取溫度對樣品回收率的影響較小，為了便于控制實驗條件，選擇30℃為萃取溫度。分別比較了15、30、45、60min萃取時間對樣品回收率的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)萃取時間為30min時候，萃取效率高，萃取時間繼續(xù)增加的時候，樣品回收率基本沒有變化，綜合考慮超聲時間確定為30min。在參考文獻的基礎(chǔ)上結(jié)合本實驗室實際經(jīng)驗，本實驗分別選用了甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷作為提取溶劑考察其對11種氯苯類化合物回收率的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，二氯甲烷作為提取溶劑時，萃取效率高，目標物提取效率在74.6%～107.5%，故采用二氯甲烷作為萃取溶劑。

定性定量分析

二氯苯、三氯苯和四氯苯分別有3個同分異構(gòu)體，通過改變氣相色譜分離條件，分別試驗了不同的色譜柱、柱溫條件和不同的載氣流速下11種氯苯混標的分離狀況，觀察各目標化合物的分離效果。發(fā)現(xiàn)在優(yōu)化的色譜條件下，HP-35 MS色譜柱具有較好的分離度，11種氯苯化合物除了1,3-二氯苯/1,4-二氯苯和1,2,3,5-四氯苯/1,2,4,5-四氯苯不能有效分開，其余組分之間色譜均能有效分離。

以二氯甲烷為溶劑，超聲萃取皮革制品中氯苯類化合物，萃取液濃縮后進氣相色譜-質(zhì)譜儀分析，從而建立了一個可同時測定皮革制品中1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯等11種氯苯類化合物的氣質(zhì)聯(lián)用方法。所建立的方法快速簡便，定性定量準確，靈敏度高，可滿足皮革制品中氯苯類化合物檢測的需求。

本文以二氯甲烷為萃取溶劑，超聲萃取皮革制品中11種氯苯類化合物，萃取液經(jīng)濃縮之后進GC-MS分析，內(nèi)標法定量。該方法快速簡便，定性定量準確，靈敏度高。上述11種化合物的線性范圍為0.1～2.0 µg/mL，方法的定量限為0.1mg/kg，在3個加標水平下，該方法的平均回收率在74.5%～108.7%之間，相對標準偏差(RSD)小于6.5%。