微波消解的方法開(kāi)發(fā)過(guò)程
一:方法開(kāi)發(fā)的思路
1:試劑方面:我們要知道各種試劑的特性和用途是什么
2:樣品方面:
我們要了解樣品的成分組成是什么(無(wú)機(jī)物還是有機(jī)物),每種組分在樣品中的比例是多少,zui后再?gòu)男≡囬_(kāi)始,找到適合這種樣品的消解方法。對(duì)于一些不明材質(zhì)的樣品,要先從小樣品量開(kāi)始,按照從簡(jiǎn)到難的原則依次實(shí)驗(yàn)。
二:試劑的特性和用途
A:常用的試劑:硝酸,鹽酸,氫氟酸,雙氧硝酸:一種強(qiáng)氧化性的強(qiáng)酸,普通試劑級(jí)硝酸濃度約為68%左右,沸點(diǎn)120.5℃
特性/用途:消解的過(guò)程中zui常用到的酸,氧化性
鹽酸:無(wú)色透明的強(qiáng)酸,鹽酸具有*的揮發(fā)性,分析純濃度約36%-38%,
沸點(diǎn)57 °C 特性/用途:屬于低沸點(diǎn)的酸,反應(yīng)的中產(chǎn)生的壓力相對(duì)較大,對(duì)一些含有金屬離子和Ca、Mg等離子的樣品,效果較好
氫氟酸:具有*的腐蝕性,劇毒,易揮發(fā),對(duì)牙、骨損害較嚴(yán)重,市售通常濃度為40%沸點(diǎn)112.2℃,
特性/用途:能強(qiáng)烈地腐蝕玻璃、含硅的物體和含鈦的物體
雙氧水:是一種強(qiáng)氧化劑,實(shí)驗(yàn)室常用的濃度為30%
特性/用途:對(duì)有機(jī)物有很強(qiáng)的氧化作用,對(duì)于含碳量較大的樣品,有很好的氧化效果
B:不常用的試劑:硫酸,磷酸
硫酸:一種強(qiáng)氧化性的強(qiáng)酸,高濃度的硫酸具有強(qiáng)烈吸水性,沸點(diǎn)338℃
磷酸:磷酸根離子具有很強(qiáng)的配合能力,能與許多金屬離子生成可溶性的配合
物,濃磷酸能溶解鎢、鋯、硅、硅化鐵等,并與他們形成配合物。
特性/用途:由于沸點(diǎn)很高,可以與其他常用的試劑配合使用,反應(yīng)中產(chǎn)生的
壓力較小,可以適當(dāng)提高溫度,對(duì)于氧化鋁樣品可以使用硫磷混
酸,一般為1:3
三:具體樣品的消解方法
1:有機(jī)類樣品
a:食品(xpress plus) 一般取0.2-0.3g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml,我們做食品樣的時(shí)候,在做樣品之前,要先做個(gè)預(yù)消解,120度的電熱板加熱30min,取出冷卻后,裝罐上機(jī)。25min升溫到190度保持25min
注:有些食品中會(huì)含有硅,需要加2ml的氫氟酸(如:海產(chǎn)品)
b:食用油(xpress plus) 一般取0.1g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml,一定要做個(gè)預(yù)消解120度25min升溫到190度保持25min
c:奶粉(xpress plus) 一般取0.2-0.3g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml, 25min升溫到190度保持25min 奶粉中有些樣品消解后會(huì)渾濁,加1ml雙氧水會(huì)更好
d:膠囊(xpress plus) 一般取0.5g的樣品,試劑選用濃硝酸8ml,
按照藥典要求,

加完樣品和試劑后要先過(guò)夜,第二天再消解,在消解之前,我們一定要做個(gè)預(yù)消解120度加熱1小時(shí),取出冷卻后,裝罐上機(jī)。
25min升溫到185度保持25min
e:藥材(xpress plus)一般藥企的藥材樣品以干的為主,像金銀花等
取樣量控制在0.1g-0.2g, 試劑選用濃硝酸8ml,這類樣品會(huì)產(chǎn)生大量的氣泡,要先做個(gè)預(yù)消解120度加熱20min,待液面平靜后冷卻上機(jī)25min升溫到185度保持25min

2:環(huán)境類樣品
a:水樣(xpress plus
Ⅰ:一般較清的水樣取10ml,試劑選用濃硝酸5ml 25min升溫到170度保25min
Ⅱ:對(duì)于污水的話,取10ml,試劑選用濃硝酸3ml,濃鹽酸2ml.(對(duì)于有些含有硅的樣品,如藻類,污泥等,再加1mlHF)
25min升溫到185度保持25min
b: 土壤(xpress plus) 一般取0.2g的樣品,試劑選用濃硝酸6ml,濃鹽酸2ml氫氟酸2ml 25min升溫到200度保持30min
c:濾膜,濾筒(xpress plus) 關(guān)于樣品質(zhì)量要求,一般都是整個(gè)處理,但是要剪成細(xì)小的顆粒試劑選用1:5的稀王水,試劑量要保證樣品全覆蓋,濾膜一般10m濾筒一般20ml 25min升溫到200度保持30min
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