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閱讀：71發(fā)布時(shí)間：2022-4-6
氣相色譜儀檢測(cè)器是將氣相色譜儀色譜柱流出載氣中被分離組分的濃度（或物質(zhì)量）變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)（電壓或電流）變化的裝置。不同的氣相色譜儀檢測(cè)器會(huì)有不同的使用注意，本文就是為您介紹氣相色譜儀檢測(cè)器的使用注意事項(xiàng)。
上海傳昊儀器有限公司是一家集氣相色譜儀、液相色譜儀、天然氣分析儀、氫氣發(fā)生器、頂空進(jìn)樣器的研發(fā)，生產(chǎn)與銷(xiāo)售為一體的高科技分析儀器企業(yè)，為上海市。公司擁有一批高技術(shù)，高素質(zhì)人才，在色譜儀的研制、生產(chǎn)方面有著強(qiáng)大的優(yōu)勢(shì)，充分發(fā)掘利用上海三十多年來(lái)在氣相色譜技術(shù)方面的科研成果及生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)。以的工藝、可靠的性能、優(yōu)質(zhì)的服務(wù)、逐步生產(chǎn)出高性能、智能化的GC、LC系列，尤其是液化氣二甲醚分析儀、天然氣熱值分析儀得到廣大用戶的支持和認(rèn)可。
一、氫火焰離子化檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)
1、FID雖然是通用型檢測(cè)器，但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。這些物質(zhì)包括鹵代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以，檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。
2、FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在未接色譜柱時(shí)，不要打開(kāi)氫氣閥門(mén)，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門(mén)，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開(kāi)氫氣閥門(mén)。
3、FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氫氣30~40ml/min ，空氣300~400ml/min ，氮?dú)?0~40ml/min。另外，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，使用時(shí)要查看說(shuō)明書(shū)。
4、為防止檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的溫度。一旦檢測(cè)器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到*清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了，噴嘴表面會(huì)積碳（一層黑色的沉積物），這會(huì)影響靈敏度。可用細(xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測(cè)器是進(jìn)行測(cè)定。
二、熱導(dǎo)池檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)
1、確保熱絲不被燒斷！在檢測(cè)器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測(cè)器，否則，熱絲可能被燒斷，致使檢測(cè)器報(bào)廢！關(guān)機(jī)時(shí)要待 熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度降至室溫，然后一定要先關(guān)儀器電源，然后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過(guò)TCD載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測(cè)器電源。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則！
2、載氣中含有氧氣時(shí)，會(huì)使熱絲壽命縮短，所以有TCD時(shí)載氣必須*除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因?yàn)樗鼤?huì)滲透氧氣。
3、載氣種類對(duì)TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測(cè)物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時(shí)比氮?dú)庾鬏d氣時(shí)的靈敏度高。當(dāng)然，要測(cè)定氫氣時(shí)就必須用氮?dú)庾鬏d氣。
三、氮磷檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)
1、NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源（由銣鹽珠構(gòu)成），其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測(cè)這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全問(wèn)題與FID相同。
2、熱離子源的溫度變化對(duì)檢測(cè)器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的壽命就會(huì)縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意，空氣流量太低又會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器的平衡時(shí)間太長(zhǎng)；氫氣流量太高，又會(huì)形成FID那樣的火焰，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對(duì)氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為，氫氣3~4ml/min ，空氣100~120ml/min ，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在20ml/min左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí)，尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右。
3、在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí)，切記關(guān)閉檢測(cè)器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。
4、熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被污染縮短使用壽命。
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