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技術(shù)文章

容量法水分儀常見問題解決方法

閱讀:65發(fā)布時(shí)間:2022-3-24

1、排廢液不工作(AKF-1系列及AKF-2010V)

檢查與處理步驟:

①點(diǎn)擊“排廢液",細(xì)聽聲音,聽下有達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)聲音,若無聲音-考慮泵損壞,需更換廢液泵,有聲音則進(jìn)行下一個(gè)步驟;

②檢查排廢液H1氣路連接管有無氣流,點(diǎn)擊“排廢液",用手指間歇按住出氣口,一按一松,聽下馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)聲音是否有明顯變化,若無,則為泵到這段管路之間不工作或漏氣,需要檢查內(nèi)部連接,或建議將該部分組件寄修。若有變化,則進(jìn)行下一個(gè)步驟;

③檢查整體排廢系統(tǒng)的氣路連接是否緊密,重點(diǎn)是廢液瓶與專用瓶蓋的連接(標(biāo)準(zhǔn)瓶需要一個(gè)墊圈,其它瓶子需要1-2個(gè)墊圈,也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶),專用瓶蓋與干燥管的連接,干燥管與排廢液管路的連接。連接處主要關(guān)注各個(gè)密封圈是否安裝到位,各部件出氣口是否有被堵塞或遮擋,瓶蓋和干燥管有無破損,管路連接緊密的要求是用手拉動(dòng),輕輕用力拉不動(dòng)即可。

注意:平時(shí)要及時(shí)關(guān)注廢液瓶的狀態(tài),快滿了需要及時(shí)清理,廢液吸入會(huì)導(dǎo)致泵損壞。

 

2、吸溶劑不工作(AKF-1系列及AKF-2010V)

檢查與處理步驟:

①點(diǎn)擊“吸溶劑",細(xì)聽聲音,聽下有達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)聲音,若無聲音-考慮泵損壞,需更換溶劑泵,有聲音則進(jìn)行下一個(gè)步驟;

②檢查吸溶劑H2氣路連接管有無氣流,點(diǎn)擊“吸溶劑",將出氣管插入純水中,看有無明顯氣泡,若無,則為泵到這段管路之間不工作或漏氣,需要檢查內(nèi)部連接,或建議將該部分組件寄修。若有明顯氣泡,則進(jìn)行下一個(gè)步驟;

③檢查整體吸溶劑系統(tǒng)的氣路連接是否緊密,重點(diǎn)是溶劑瓶與專用瓶蓋的連接(標(biāo)準(zhǔn)瓶需要一個(gè)墊圈,其它瓶子需要1-2個(gè)墊圈,也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶),專用瓶蓋與干燥管的連接,干燥管與吸溶劑管路的連接。連接處主要關(guān)注各個(gè)密封圈是否安裝到位,各部件進(jìn)氣口是否有被堵塞或遮擋,瓶蓋和干燥管有無破損,管路連接緊密的要求是用手拉動(dòng),輕輕用力拉不動(dòng)即可。

 

3、計(jì)量管或三通閥漏液

①點(diǎn)擊注液,聽下有無“咔咔"的聲音,如有為滴定頭堵塞,清洗或更換滴定頭即可,沒有聲音則進(jìn)行下一個(gè)步驟;

②三通閥漏液,仔細(xì)檢查三通閥的連接是否緊密,墊圈是否裝錯(cuò),錐形墊圈有無變形,氣路管頭部有無變形等,有問題的及時(shí)更換相應(yīng)配件;

③計(jì)量管漏液,先明確是哪個(gè)部位漏液,如果是滴定管頭部連接管路處漏液,則需要檢查管路連接是否緊密,墊圈是否正常安裝;如果是計(jì)量管自身漏液,需要確定漏液位置,如果是管上端漏液,基本為管內(nèi)密封圈老化或變形,需要更換密封圈,如果是管內(nèi)活塞處有液體漏,則為活塞磨損,需要更換活塞,如果是計(jì)量管管身漏,則為計(jì)量管保護(hù)罩破損,需要更換計(jì)量管保護(hù)罩。

 

4、漂移高,打空白困難

①檢查與反應(yīng)杯的分子篩是否仍然干燥,如變色或時(shí)間久可考慮更換新分子篩,或者將舊分子篩再生活化后再使用(再生條件分子篩:200℃,24小時(shí),變色硅膠:150℃,4小時(shí));

②檢查滴定杯是否干凈,固體樣品或干擾性樣品殘留,杯蓋內(nèi)部殘留試劑,這些都會(huì)導(dǎo)致漂移升高,打空白困難;建議清洗反應(yīng)杯,其它如杯蓋墊圈等部件晾干或低溫烘干,重新組裝反應(yīng)杯;

③檢查鉑電極純鉑片(針)表明是否干凈或鈍化,電極清洗步驟:沾有污垢的用相應(yīng)溶劑清洗或用布輕輕擦干,然后用5-10%稀硝酸或鉻酸酸浸泡2h,再用純水沖洗,最后用乙醇潤(rùn)一遍,晾干備用。電極使用前檢查一下電極的狀態(tài),連接好電極,調(diào)節(jié)到儀器測(cè)量信號(hào)界面,然后用鑷子短接電極,看下信號(hào)的變化,短接后信號(hào)顯示值應(yīng)是終點(diǎn)或過終點(diǎn)的信號(hào),信號(hào)正常后可進(jìn)行后續(xù)測(cè)試,信號(hào)異?;蛐盘?hào)不變則建議先將電極寄回檢修;

④試劑問題,在排除了前三條問題之后考慮試劑的問題,對(duì)于放置或開封時(shí)間久的試劑,要關(guān)注試劑的濃度變化,特別是夏天的時(shí)候試劑失效會(huì)快一些,一般可以先調(diào)節(jié)方法里的最小滴定體積以提升單次試劑有效加入量來促進(jìn)平衡,調(diào)節(jié)范圍為1-10uL,不能過高調(diào)節(jié)否則會(huì)影響測(cè)試準(zhǔn)確性。如果在此情況下仍無法高效的打空白的話,建議更換試劑,我們提供了基礎(chǔ)型的容量法卡爾費(fèi)休試劑供選擇,代號(hào)為HGVR-03,有興趣的用戶可以致電禾工科儀了解更多試劑信息。

 

5、樣品分析時(shí)間長(zhǎng)或無法終點(diǎn)

①首先檢查方法有無設(shè)置錯(cuò)誤,有錯(cuò)誤更正,關(guān)于方法設(shè)置問題可致電禾工科儀了解,沒有錯(cuò)誤進(jìn)行下一步測(cè)試;

②考慮進(jìn)樣量是否過多,排空廢液,減少進(jìn)樣量在進(jìn)行測(cè)試比對(duì),如能正常測(cè)試則該類樣品以后需要控制進(jìn)樣,如仍然不能則進(jìn)行下一步測(cè)試;

③考慮樣品干擾,主要有幾類樣品需要特別注意:強(qiáng)氧化性物質(zhì),強(qiáng)還原性物質(zhì),強(qiáng)酸性物質(zhì),強(qiáng)堿性物質(zhì),醛酮類物質(zhì)。氧化還原性物質(zhì)在測(cè)試前需要提前消除氧化或反應(yīng)性并不引入干擾,所以此類物質(zhì)用費(fèi)休法相對(duì)有些困難,酸堿性物質(zhì)可以通過提前添加酸堿調(diào)節(jié)劑來解決,醛酮類物質(zhì)需要使用醛酮專用試劑來測(cè)試。如用戶無法判斷物質(zhì)干擾歸屬或者有其它樣品測(cè)試問題,均可以致電禾工科儀技術(shù)部咨詢。

 

6、樣品分析結(jié)果偏離預(yù)期

①首先得確保預(yù)期值或理想值是合理的或經(jīng)過驗(yàn)證的,這是解決這個(gè)問題的前提;

②其次得明確樣品的特性,樣品是否可溶解,是否具有易吸潮,易變質(zhì)這些特性等等,這些都會(huì)影響測(cè)試的結(jié)果,根據(jù)這些特性我們需要采取添加助溶劑,控制環(huán)境,優(yōu)化取樣等措施來盡可能減少干擾;

③在測(cè)試前正確標(biāo)定試劑的濃度也很重要,錯(cuò)誤的標(biāo)定會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏離,需要在測(cè)試前對(duì)標(biāo)定的結(jié)果進(jìn)行檢查和確認(rèn)。



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