A和我國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部和國家市場監(jiān)督管理總局GB 31650《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中獸藥最大殘留*》中明確規(guī)定了桿菌肽在動物靶組織中的殘留*。本文闡述了如何將桿菌肽從樣品基質(zhì)中分離提取出來，并經(jīng)過凈化后，轉(zhuǎn)化成液質(zhì)聯(lián)用儀可以檢測的形式。以提取、凈化為重點(diǎn)，依據(jù)國標(biāo)

豬肉、豬肝和豬腎液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法方法原理：

0.01 g 0.1 mg10）；振蕩器；4）10 mL具塞5025 μL和100 μL

LC-MS/MS+ESI

樣品的制備與保存豬肝臟、腎臟要去除脂肪和其他的非肝臟、腎臟組織，豬肉要去皮和骨頭，將其攪碎拌勻，分出將制備好的試樣密封。℃條件下保存 

10 g20 mL經(jīng)甲醇+水（1+1）飽和的0.0025 %雙硫腙san氯甲烷溶液，于振蕩器上劇烈振蕩00 r/min min，取上清液10 mL于50 mL試管中，棄去其余上清液。

 min，移取全部上清液于另一60 mL離心管中。重復(fù)提取一次，合并上清液，混勻，以00 r/min min，取上清液30 mL與50 mL試管中的提取液合并，混勻。凈化在預(yù)處理過的固相萃取柱（HLB 60 mg/3 mL用3 mL甲醇和3 mL水活化）頂部連接貯液器，移入上述試管中樣液，待樣液全部通過萃取柱后，加入2 mL水，棄去全部流出液。然后，將固相萃取柱在50 kPa℃水浴中用氮?dú)獯蹈?/span>0.5 mL甲醇重新溶解殘?jiān)偌尤?/span>0.5 mL 0.3 %甲酸溶液，搖勻后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。國標(biāo)解讀及注意事項(xiàng)1.0.1 %0.1 m儲備液℃℃保存3個月。

，HLB相當(dāng)于樣品進(jìn)行上機(jī)檢測。

4.通過兩次水洗雙硫腙san氯甲烷殘?jiān)?，不僅可提高目標(biāo)物的回收率，確保稀釋倍數(shù)準(zhǔn)確，還可以在合并上清液后降低甲醇比例，為下一步固相萃取凈化做好準(zhǔn)備。固相萃取過程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保證凈化富集的效果。6.本方法使用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行定量分析， 

參考文獻(xiàn)GB/T 20743-2006 

圖豬肉、豬肝和豬腎中桿菌肽殘留量測定的前處理流程圖