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天長市華玻實驗儀器廠
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更新時間：2022-07-26 15:29:04瀏覽次數：157次
聯(lián)系我時，請告知來自 環(huán)保在線【產品價格】：680元【產品簡介】：霧狀儀，淀粉及其衍生物二氧化硫的測定
【產品價格】：680元
【產品簡介】：
霧狀儀，淀粉及其衍生物二氧化硫的測定。 1.適用范圍 本方法適用于淀粉及其衍生物樣品。 2.術語 二氧化硫(7446-09-5)含量：淀粉及其衍生物樣品中二氧化硫(7446-09-5)的含量。以1000g樣品中二氧化硫(7446-09-5)的毫克數來表示。 3.原理概要 將樣品酸化和加熱，使樣品釋放出二氧化硫(7446-09-5)，并隨氮流通過過氧化氫稀溶液而吸收氧化成硫酸，用氫氧化鈉溶液滴定形成硫酸。 并將氫氧化鈉標準溶液的耗用體積數轉化為二氧化硫(7446-09-5)毫克數。 4.主要試劑和儀器 4.1.主要試劑 在測定過程中，只可使用分析純而且不含有硫酸鹽的試劑和蒸餾水，而且都是煮沸過不久的； 氮氣：無氧。； ：9～10g/L。將30％（m/m）的過氧化氫30mL，倒入1000mL容量瓶內，加水至刻度，此溶液應新鮮配制； 鹽酸：量取ρ20為1.19g/mL的濃鹽酸150mL倒入1 000mL容量瓶，加水至刻度； 溴酚藍指示劑溶液：將100mg的溴酚藍溶于100mL、20％（V/V）乙醇溶液中。 氫氧化鈉標準溶液：約0.1mol/L； 氫氧化鈉標準溶液：約0.01mol/L； 4.5與4.6溶液應用無二氧化碳含量的水配制，該水可通過將水燒沸之后，用氮流進行冷卻而得到； 碘標準溶液：約0.01mol/L； 淀粉溶液：5g/L，將0.5g可溶性淀粉溶于100mL的水中，加熱攪拌至沸騰，再加入20g氯化鈉，攪拌燒煮直至*溶解為止，使用前應冷卻至室溫； 焦亞硫酸鉀和乙二胺四乙酸二氫鈉溶液：將0.87g焦亞硫酸鉀（K2S2O5）和0.20g乙二胺四乙酸二氫鈉（Na2H2EDTA）溶于水中，并定量地倒入1 000mL容量瓶， 加水至刻度，充分混合。 4.2.儀器 容量瓶：容量為1000mL； 吸管：容量分別為0.1、1、2、3、5和20mL； 滴定管：容量分別為10、25和50mL； 分析天平； 磁力攪拌器：帶有有效的加熱器，適用于燒瓶A； 霧狀儀：如圖所示?；蚰鼙ＷC二氧化硫(7446-09-5)成霧狀通過而被吸收的類似裝置； 單位：mm 霧狀儀，淀粉及其衍生物二氧化硫的測定 儀器的組成 A：圓底燒瓶，容量為250mL或更大些，并有一磨口短狀開口，以便插入一溫度計； B：豎式冷凝器，固定于燒瓶A上； C：分液漏斗，固定于燒瓶A上； D：連有苯三酚堿性溶液吸收器的氮流入口處； E和E′：串連的二個起泡器，與冷凝器B相接； F：溫度計。 測定時，若霧狀發(fā)生速度較慢、較穩(wěn)定，則第二次測定時，只需清洗燒瓶A。 檢查測定 儀器應滿足下列要求： 在燒瓶A中放入100mL水，按5.3規(guī)定進行。進行后，二個起泡器內溶液應是中性的。 進行下列操作： a.在燒瓶A內加入100mL的水，用吸管加入20mL溶液進行二氧化硫(7446-09-5)的成霧和測定。按5.3和5.4規(guī)定進行。 b.用吸管將20mL的碘溶液、5mL鹽酸和1mL淀粉溶液移入100mL錐形瓶，用滴定管以溶液進行滴定直至變色。 c.用a法和b法測定的二氧化硫(7446-09-5)含量之差不應超過其算術平均值的1％。 a法與b法操作的間歇應不超過15min，以免焦亞硫酸鉀/乙二胺四乙酸二氫鈉溶液中可能發(fā)生的二氧化硫(7446-09-5)含量的變化。 5.過程簡述 5.1.樣品的準備 將樣品進行混合至均勻。 5.2.樣品量 按下表稱取樣品，精確至0.01g。 二氧化硫估計含量值，mg/kg 樣品量，g ＜50 100 50～200 50 當樣品是D-葡萄糖時，樣品量可增加。 當樣品的二氧化硫(7446-09-5)含量估計值大于200mg/kg時，應減少樣品量，使之所含二氧化硫(7446-09-5)不超過10mg。樣品直接稱重困難時， 可通過減量法稱取。樣品定量地移入燒瓶A，向樣品加100mL的水，并搖晃使之混合均勻。 5.3.成霧 5.3.1.在漏斗C中放入50mL鹽酸。 5.3.2.用吸管在起泡器E和E′中分別注入3mL、0.1mL溴酚藍指示劑溶液，并用氫氧化鈉標準溶液中和。 5.3.3.將冷凝器B和起泡器E和E′連接到儀器上，慢慢地通過氮氣，以排出儀器中全部空氣，并開始向冷凝器放入水流。 5.3.4.讓漏斗C內鹽酸放入燒瓶A中，必要時可暫停氮氣進入。 5.3.5.混合物在30min內加熱到沸騰，然后保持沸騰30min，同時通入氮氣，不停地攪拌。 5.4.滴定 定量地將第二個起泡內溶液倒入個起泡器內，根據二氧化硫(7446-09-5)含量估計值， 用氫氧化鈉標準溶液滴定已形成的硫酸。 如有揮發(fā)性有機酸存在，則應煮沸2min，再冷卻至室溫，然后滴定。 5.5.檢查 如果使用0.01mol/L氫氧化鈉標準溶液，體積耗用小于5mL，或使用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液，體積耗用小于0.5mL，則應增加樣品量。 5.6.測定次數 對同一樣品進行二次測定。 6.結果計算 6.1.計算方法 淀粉及其衍生物的二氧化硫(7446-09-5)含量是以1000g樣品中二二氧化硫(7446-09-5)的毫克數表示，為 X1＝320.3×V/m0 式中：X1——樣品二氧化硫(7446-09-5)含量，mg/kg； m0——樣品的重量，g； V——0.01mol/L氫氧化鈉標準溶液的體積耗用數，mL；或0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液的10倍體積耗用數，mL。 如允許差符合要求，取二次測定的算術平均值為結果。 6.2.允許差 分析人員同時或迅速連續(xù)進行二次測定，其結果之差的值。該值應不超過算術平均值的5％。 霧狀儀，淀粉及其衍生物二氧化硫的測定
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