檢測色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進(jìn)行老化了?！ ?．老化的方法： 老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至zui高使用溫度之上約10～20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱?！ ‘?dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5～10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30～90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2～3小時(shí)后基線仍無法穩(wěn)定或在15～20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線?！ ×硗猓匣臅r(shí)間也不宜過長，不然會降低色譜柱的使用壽命。一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。 2.設(shè)置確認(rèn)載氣流速 對于毛細(xì)管色譜柱，載氣的種類高純度氮?dú)饣驓錃?。載氣的純度大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec），而不是利用載氣流量（mL/min）來對載氣做出評價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮?dú)猓?0～12cm/sec；氫氣：20～25cm/sec?！ ≡谳d氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時(shí)，能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。 3.柱流失檢測 在色譜柱老化過程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)（不進(jìn)樣）。一般是以10℃/min從50℃升至zui高使用溫度，達(dá)到zui高使用溫度后保持10min。這樣我們就會得到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問題的解決有幫助?！ ≡诳瞻自囼?yàn)的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染?！ ∩V柱的保存色譜柱用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分，以確保沒有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥??！ ∩V柱的重新安裝色譜柱重新安裝時(shí),密封要注意： a.安裝位置(尺寸)要重現(xiàn)，否則引起峰靈敏度變化； b.安裝時(shí)防止碎渣進(jìn)入色譜柱引起峰形拖尾； c.不需要擰得太緊； e.使用清潔的密封墊，避免用手接觸密封墊，以防手上的油脂污染； f.密封墊安裝前，要仔細(xì)檢查有無損傷，以防安裝后，有問題時(shí)不易拆除； g.對那些不宜重復(fù)使用，如石墨密封墊，重新安裝柱時(shí)要注意及時(shí)更換。 色譜柱的老化步驟
色譜柱老化的目的：是除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì)；另一方面是促進(jìn)固定液均勻牢固地分布在擔(dān)體的表面上。而且新的氣相色譜柱必須老化。 裝填好的色譜柱，連接于儀器上后，應(yīng)先試壓，試漏，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析，一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點(diǎn)雜質(zhì)，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線平直，并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過程，從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱，經(jīng)過老化一段時(shí)間后，柱效及性能均穩(wěn)定了，這樣才可使用?！ ±匣襟E： 1、打開氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)，輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右?！ ?、打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān)，當(dāng)色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后，打開色譜儀的電源開關(guān)。 3、設(shè)置各工作部溫度，柱箱初始溫度50℃，)進(jìn)樣器和檢測器都是250℃。 4、待檢測器溫度升到100℃以上后，打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)，色譜儀的氫氣穩(wěn)定在0.1Mpa，空氣壓力為0.15Mpa左右，觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前?！ ?、顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時(shí)間，待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動"按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕，進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時(shí)，點(diǎn)擊“停止"按鈕，數(shù)據(jù)即自動保存?！ ?、首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測器滅火。
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