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影響液相色譜儀檢測器性能的四種因素及選購指南
閱讀：3 發(fā)布時間：2025-1-11檢測器是色譜儀分析系統(tǒng)中的核心部件，它的性能和靈敏度直接影響到檢測結(jié)果的準確性，影響液相色譜儀檢測器的因素較多，在使用檢測器進行色譜儀樣品檢測時若發(fā)現(xiàn)檢測器故障常，應當及時排除。以下介紹在液相色譜儀系統(tǒng)中，檢測器的常出現(xiàn)的四種故障以及排除方法。
YL 液相色譜儀
1）光源燈出現(xiàn)故障
紫外或熒光檢測器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時，可能產(chǎn)生嚴重噪音，基線漂移，出現(xiàn)平頭峰等異常峰，甚至使基線不有回零。這時需要更換光源燈。
2）流動池被污染
無論參比池或樣品池被污染，都可能產(chǎn)生噪音或基線漂移?？梢允褂眠m當溶劑清洗檢測池，要注意溶劑的互溶性；如果污染嚴重，就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗，或者取出池體進行清洗、更換窗口。
3）流動池內(nèi)有氣泡
如果有氣泡連續(xù)不斷地通過流動池，將使噪音增大，如果氣泡較大，則會在基線上出現(xiàn)許多線狀“峰”，這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡，需要對流動相進行除氣，檢查整個色譜系統(tǒng)是否漏氣，再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。如果氣泡停留在流動池內(nèi)，也可能使噪音增大，可采用突然增大流量的辦法除去氣泡（不連接色譜柱）；或者啟動的同時，用手指緊壓流動池出口，使池內(nèi)增壓，然后放開?？煞磸筒僮鲾?shù)次，但要注意不使壓力增加太多，以免流動池破裂。
4）倒峰
出現(xiàn)倒峰的原因可能是檢測器的極性接反了，改正后即可變成正峰。用示差折光檢測器時，如果組分的折光指數(shù)低于流動相的折光指數(shù)，也會出現(xiàn)倒峰，這就需要選擇合適的流動相。如果流動相中含有紫外吸收的雜質(zhì)，使用紫外檢測器時，無吸收的組分就會產(chǎn)生倒峰，因此必須用高純度的溶劑作流動相。在死時間附近的尖銳峰往往是由于進樣時的壓力變化，或者由于樣品溶劑與流動相不同所引起的。
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選購優(yōu)良液相色譜儀應該考慮的地方選購一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜儀應從以下幾個方面考慮：
首先是如何看指標。液相色譜儀的指標很多，有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認為要看主要技術指標，根據(jù)國家標準，儀器的主要指標有噪音，漂移，最小檢測濃 度，定性定量重復性等。這些指標都要放在系統(tǒng)，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進樣閥，并且要通上流動相。因為您在 分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進行分析的，而不是單單用個檢測器或是泵的。
然后在這個基礎上，我們再去比較這些主要指標。
1.噪音
是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關系到儀器的檢測靈敏度，噪音越 大，檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好，否則噪音過大將會導致基線不穩(wěn)，甚至影響分析結(jié)果。
2.漂移
是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點的距離，通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達到穩(wěn)定，從而在一定程度上提高了分析效率。
3.定性定量重復性
主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標，這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應該是十分優(yōu)秀的，這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性，這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。
4.最小檢測濃度(最小檢測限)
最小檢測限是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2NdC/H(CL ：最小檢測濃度 Nd:噪音 C：樣品濃度最小檢測濃度 H：樣品峰高)由上式可見，最小檢測濃度是和噪音成正比的，噪音越大，最小檢測濃度就越大，靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標，說明他們不愿在最小檢 測濃度的基礎上去比較噪音。