我們不應該在儀器有故障反映時才想到應該對儀器進行維護，不僅要定期有目的地做，還要樹立一個觀念 ， 維護與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài)，確保得到準確的檢測數(shù)據(jù) ， 影響分析儀器的可持續(xù)運行有因素主要有： 1.易損件清理更換不及時; 2.硬件使用不科學; 3.儀器本身選購及配置不當; ※各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應用各方面差別極大，但是經(jīng)常出的問題以及維護保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是：“儀器本身各個固定部件很少出問題，只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”?！ ∠旅娣謩e就氣質(zhì)聯(lián)用儀談談常見故障及常用維護：安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀5977A 氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合，它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。它們主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時的密封圈，毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴： 需要注意的有： 1. 伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當，太長或太短都不行; 2. 墊圈 要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈; 清洗離子源時打開腔體后密封不嚴： 門上的密封圈(島津的是門，安捷倫的是蓋)上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔，但這對于處理離子源時是很重要的，但是對于處理密封圈來說，不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈，可以有效地消除絨線的影響，而這些油脂離加熱源遠，和離子源也遠，基本屬大分子有機物，對于檢測沒有影響。平時操作質(zhì)譜時，要對在通氣和不通氣的情況下，多長時間真空度能達到多少有一個大致的數(shù)值概念標準。如果換柱或清洗離子源后，抽真空的速率比平時差距太遠，就要先考慮是否是安裝不當漏氣的問題，早些降溫關(guān)機處理。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念，如果忘記設置合理的溶劑延遲時間，會對燈絲造成嚴重的損害，這是質(zhì)譜初學者常犯的錯誤?！ ×硪粋€可能造成嚴重后果的行為是： 沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源，曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時候拆機，冷了以后裝不回去的案例。在實驗狀態(tài)方面，主要還是污染問題。進樣口和柱污染的處理和普通氣相一致，至于質(zhì)譜檢測器，一般來說，80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對調(diào)諧后的電壓時常注意，升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了，而四極桿部分一般不用動，也不要由用戶動。氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機械泵的保養(yǎng)，主要是換機油和分子篩?！ √貏e提示：買氣質(zhì)聯(lián)用儀時千萬別忘記配 UPS 。 氣質(zhì)聯(lián)用儀的3個保養(yǎng)維護注意事項
1、儀器涉及的密閉性問題
氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個氣體運行的系統(tǒng)，因而儀器的密封性相當重要。
(1)換柱：毛細管柱進入質(zhì)譜腔中的長度不適當，太長或太短都不行。
(2)墊圈要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈，每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。
(3)清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。
2、色譜柱的使用與保存
(1)色譜柱使用時應注意說明書中標明的和溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設定允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應杜絕這幾類物質(zhì)進入色譜柱。
(2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數(shù)日則可放于干燥器中。
(3)色譜柱的安裝
色譜柱的安裝應按照說明書操作,切割時應用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質(zhì)譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設定值相當。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。
3、離子源和預桿的清洗
清洗前先準備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點擦洗上述組件 的內(nèi)表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預桿、四極桿,最后小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。
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