卡爾費休水分測定儀測試需要注意問題 卡爾費休水分測定儀產(chǎn)品簡介: 卡爾費休方法自1935年由卡爾費休提出，采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成試劑，測定出試劑的水當量，在試劑與樣品中的水進行反應后，通過計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量，國際標準化組織把這個方法定為測微量水分國際標準，我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分?！ 〕藴y定樣品的性質(zhì)，測定的方法,標定物質(zhì)的選用，取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外，還必須注意以下幾個問題才能保證測定精度?！ ?.由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分，因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴重的誤差。 2.卡爾費休試劑的滴定度的大小，根據(jù)試液含水量的多少來決定?！ ?.卡爾費休滴定法測定水的終點判別方有： (1)依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法； (2)依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時間如60秒作為滴定終點的永停終點法(硬件滴定)； (3)以永停終點法又稱為死停終點法(dead stop end-point method)為基礎(chǔ)，微機自動控制的軟件滴定三種法?！ ?.滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素?！ ?.在滴定時攪拌要均充分且均勻?！ ?.在進樣時，要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果，同時要防止進樣時樣品的損失?！ ?.卡爾費休試劑瓶進氣口要安裝干燥器，以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴重的測定誤差?！ ?.在進行卡爾費休滴定過程中，有時會出現(xiàn)借終點現(xiàn)象，也就是提前到達終點，造成測定結(jié)果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的離子氧化為，從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進氧與離子的氧化反應，對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對這個反應的速度有一定的影響。 9.卡爾費休法測水反應中會生成硫*酸，當它的濃度高于0.05%時可能發(fā)生逆反應，影響測定結(jié)果。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。 10.在用卡爾費休法測定試樣含水量時，要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費休試劑生成水的物質(zhì)?！ ?1.能被還原者，如硫醇和硫化氫等能被還原使水分析結(jié)果偏高?？梢杂孟N進行加成反應除去。 12.能將化物氧化為者，本身被還原為。如無機化合物的過氧化物、鉻酸鹽、二價銅和三價鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應，使測定產(chǎn)生誤差?！ ?3.一些弱的含氧酸鹽、如碳酸鹽、硼酸鹽主要與HI反應生成水干擾測定。而無機酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用卡爾費休試劑直接滴定時會形成化氮，可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種擾?！ ?4.氯化鐵和試劑中包含的活性氯，如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費休試劑中的HI所還原，這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預處理試樣加于消除?！ ?5.硅烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應，這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。 卡爾費休水分測定儀使用注意事項 卡爾費休水分測定儀可適用于多種有機和無機物中含水的測定。在使用時需求留意哪些方面？
一、有機物和無機化合物的測驗
1.卡爾費休測水法適用于很多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。
2.因為化合物性質(zhì)的區(qū)別,可分為能直接進行測定和不能直接進行測定兩類。因而請求剖析工作者在測定某種化合物中的水時,首要思考它歸于那一類,假如是后者,而又選用直接測定,則將發(fā)生很大的測定差錯或底子無法進行測定。
3.假如要對不能進行直接測定的化合物中的水進行測守時,必須選用適宜的方法消除各種攪擾因素,到達準確測定的意圖。
二、取樣與取樣量
在做剖析取樣時應盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應觀察容器底部游離水分存在的狀況。在用注射器抽取試樣時,抽取速度不能太快,否則有也許空氣進入注射器構(gòu)成氣泡,形成進樣差錯。在剖析前假如發(fā)現(xiàn)試樣與容器有乳濁景象,或瓶壁有細小水珠析出時,則必須用乙二醇抽提法進行剖析。具體方法如下:將預先枯燥的細口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業(yè)剖析天平上稱準至0.1克,然后稱入2至3倍于分量的乙二醇用力搖擺15分種,靜止分層后,用注射器經(jīng)過試樣層汲取0,25～1.0mL乙二醇,測定其含水量,一起也測定乙二醇的原始水含量。剖析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱準至0.1克,依據(jù)上述三次稱量之差,求出試樣和乙二醇的分量,就可求出試樣的含水量。
在進樣前首要用侍剖析試液清潔注射器5～7次,然后依據(jù)試樣含水量的多少決議取樣量巨細,一般按表3規(guī)則的注射器取樣量抽取<0.1～5ml試樣。表3取樣量參閱數(shù)據(jù)試樣含水量(ppm)取樣量(ml)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<>
三、測定的精度
測定精度卡爾費休滴定法測定物質(zhì)含水量范圍很寬從幾個ppm到99%,對精度的請求是依據(jù)含水量巨細決議的。一般請求平行測定兩個成果與算術(shù)平均的差數(shù)不該大于下列數(shù)值:含水量(ppm)答應差值1-10±1ppm10-50算術(shù)平均值±10%>50算術(shù)平均值±5%在進行剖析時,取兩次測定成果的算術(shù)平均值作為剖析成果。
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