環(huán)保在線
技術(shù)文章
離子色譜儀CIC-T6的使用功能 離子色譜儀使用方法
閱讀：3 發(fā)布時(shí)間：2025-1-8一、貯液罐
溶劑貯存主要用來供給足夠數(shù)量并符合要求的流動(dòng)相，對(duì)于溶劑貯存器的要求是：
(1)必須有足夠的容積，以保證重復(fù)分析時(shí)有足夠的供液；
(2)脫氣方便；
(3)能承受一定的壓力；
(4)所選用的材質(zhì)對(duì)所使用的溶劑一律惰性。
由于離子的流動(dòng)相一般是酸、堿、鹽或絡(luò)合物的水溶液，因此貯液系統(tǒng)一般是以玻璃或聚四氟乙烯為材料，容積一般以0、5～4L為宜，溶劑使用前必須脫氣。因?yàn)樯V柱是帶壓力操作的，在流路中易釋放氣泡，造成檢測(cè)器噪聲增大，使基線不穩(wěn)，儀器不能正常工作，這在流動(dòng)相含有有機(jī)溶劑時(shí)更為突出。
脫氣方法有多種，在離子色譜中應(yīng)用比較多的有如下方法：
(1)低壓脫氣法：通過水泵、真空泵抽真空，可同時(shí)加溫或向溶劑吹氮，此法特別適用純水溶劑配制的淋洗液。
(2)吹氦氣或氮?dú)饷摎夥ǎ汉饣虻獨(dú)饨?jīng)減壓通入淋洗液，在一定壓力下可將淋洗液的空氣排出。
(3)超聲波脫氣法：將沖洗劑置于超聲波清洗槽中，以水為介質(zhì)超聲脫氣。一般超聲30min左右，可以達(dá)到脫氣目的。新型的離子色譜儀，在高壓泵上帶有在線脫氣裝置，可自動(dòng)對(duì)淋洗液進(jìn)行在線自動(dòng)脫氣。
二、高壓
高壓是離子色譜儀的重要部件，它將流動(dòng)相輸入到分離系統(tǒng)，使樣品在柱系統(tǒng)中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能：
(1)流量穩(wěn)定：通常要求流量精度應(yīng)為±1%左右，以保證保留時(shí)間的重復(fù)和定性定量分析的精度。
(2)有一定輸出壓力，離子色譜一般在20MPa狀態(tài)下工作，比高效液相色譜略低。
(3)耐酸、堿和緩沖液腐蝕，與高效液相色譜不同，離子色譜所有淋洗液含有酸或堿，泵應(yīng)采用全塑Peek材料制作。
(4)壓力波動(dòng)小，更換溶劑方便，死體積小，易于清洗和更換溶劑。
(5)流量在一定范圍任選，并能達(dá)到一定精度要求。
(6)部分具有梯度淋洗功能。
目前離子色譜應(yīng)用較多的是往復(fù)柱塞泵，只有低壓離子色譜采用蠕動(dòng)泵，但蠕動(dòng)泵所能承受的壓力太小，實(shí)際操作過程中會(huì)出現(xiàn)問題。
由于往復(fù)柱塞泵的柱塞往復(fù)運(yùn)動(dòng)頻率較高，所以對(duì)密封環(huán)的耐磨性及單向閥的剛性和精度要求都很高。密封環(huán)一般采用聚四氟乙烯添加劑材料制造，單向閥的球、閥座及柱塞則用人造寶石材料。
一般來說，雙柱塞流量更平穩(wěn)，脈動(dòng)小，但構(gòu)造復(fù)雜，價(jià)格也比較高。
高效液相色譜采用不銹鋼或鈦合金材料，與高效液相色譜相比，離子色譜的泵體則采用全塑系統(tǒng)，從而對(duì)酸、堿、鹽有抗污染的性能，并保證了對(duì)金屬離子測(cè)定的準(zhǔn)確性。
1、單柱塞泵
單柱塞泵的壓力和流量波動(dòng)大。采取一些必要的措施如增加阻尼器，對(duì)凸輪形狀作特別設(shè)計(jì)以及利用的電子技術(shù)也可獲得滿意的結(jié)果。早期的離子色譜和一些簡(jiǎn)易型離子色譜儀常采用單柱塞泵系統(tǒng)。
2、雙柱塞泵
雙柱塞泵即兩個(gè)泵頭并聯(lián)使用，凸輪相差180°，使壓力和流量波動(dòng)減少。因此這種雙柱塞泵可以不加阻尼器直接進(jìn)入分離系統(tǒng)，可以進(jìn)行低壓梯度淋洗。如今大多數(shù)高檔離子色譜儀均已經(jīng)采用雙柱塞泵。
目前，型的微孔型離子色譜儀，由于其采用的色譜柱為2mm內(nèi)徑，為常規(guī)的4mm內(nèi)徑的色譜柱橫截面的1／4，因此在線速度不變的條件下，其流速為常規(guī)色譜的1／4，因此它采用的泵的流速為0、01～2、50 ml／min。
其主要特點(diǎn)是柱塞比較小，但結(jié)構(gòu)與常規(guī)的離子色譜儀相似。由于流速的減小，可以大大減少溶劑的用量。如以同樣的量進(jìn)樣，靈敏度可以增大到原來的4倍。
三、梯度淋洗裝置
梯度淋洗和氣相色譜中的程序升溫相似，給色譜分離帶來很大的方便，但離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)器是一種總體性質(zhì)的檢測(cè)器，因此梯度淋洗一般只在含氫氧根離子的淋洗液中采用抑制電導(dǎo)檢測(cè)時(shí)才能實(shí)現(xiàn)。
采用梯度淋洗技術(shù)可以提高分離度、縮短分析時(shí)間、降低檢測(cè)限，它對(duì)于復(fù)雜混合物，特別是保留強(qiáng)度差異很大的混合物的分離，是極為重要的手段。
另外，新型抑制器通過脫氣使淋洗液中CO2去除，碳酸鹽的淋洗液背景電導(dǎo)很低，使靈敏度大大增加，也可以實(shí)現(xiàn)碳酸鹽的梯度淋洗。
離子色譜梯度淋洗可分為低壓梯度和高壓梯度兩種，現(xiàn)分別介紹如下：
1、低壓梯度
是一種目前離子色譜較為廣泛采用的低壓梯度裝置，可進(jìn)行四元梯度，它通過電磁比例閥的開關(guān)頻率，由控制器控制，再改變控制器程序，即可得一任意混合濃度。
2、高壓梯度
它是由兩臺(tái)高壓、梯度程序控制器、混合器等部件所組成。兩臺(tái)泵分別將兩種淋洗液輸入混合器，經(jīng)充分混合后，進(jìn)入色譜分離系統(tǒng)。它又稱為泵后高壓混合形式。
梯度淋洗的溶劑混合器必須具備容積小、無死區(qū)、清洗方便、混合效率高等性能，能獲得重復(fù)的、滯后時(shí)間短的梯度淋洗效果。