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HPLC-ICPMS液相色譜聯(lián)用測定河水中的5種砷形態(tài)
HPLC-310E是天瑞儀器的液相色譜儀,該設(shè)備采用微處理器智能控制往復式雙栓塞并聯(lián)泵,具有工作耐壓值高、穩(wěn)定可靠、操作方便等特點。可實現(xiàn)等度洗脫和梯度洗脫兩種方式,且具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。
ICP-MS 2000E采用進口射頻電源,保證儀器可多種模式穩(wěn)定運行,同時利用*的等離子體屏蔽技術(shù),極大的提高了儀器的靈敏度。該設(shè)備具有檢出限低、靈敏度高、分析速度快、維護方便、高耐鹽性及高性價比等特點。
HPLC-ICPMS聯(lián)用儀采用一鍵式數(shù)據(jù)采集、精準式譜圖定位及強大的軟件譜圖處理功能,可滿足不同的形態(tài)測試需求。
1、樣品前處理
河水樣品經(jīng)0.45μm的水系濾膜直接過濾。
2、流動相及砷形態(tài)標準溶液配制
15mmol/L NH4H2PO4溶液:準確稱取1.726g磷酸二氫銨,溶于1000 mL超純水中,經(jīng)0.45μm的水系濾膜過濾后,于超聲水浴中超聲脫氣30min。
25mmol/L NH4H2PO4溶液:準確稱取2.876g磷酸二氫銨,溶于1000 mL超純水中,用氨水調(diào)節(jié)PH至8.0,經(jīng)0.45μm的水系濾膜過濾后,于超聲水浴中超聲脫氣30min。
20mmol/L EDTA-2Na溶液:準確稱取0.745g乙二胺四乙酸二鈉,加入少量超純水,于150℃的電熱板上加熱至乙二胺四乙酸二鈉溶解,冷卻后定容至100 mL的容量瓶中以待備用。
砷形態(tài)標準溶液:
5種砷標準溶液采用20mmol/L EDTA-2Na按照梯度濃度的方式依次被稀釋為0.5µg/L、1.0µg/L、2.0µg/L、5.0µg/L、10.0µg/L、20.0µg/L 混合標準溶液,同時配制五種砷形態(tài)的5µg/L的單標溶液以此來判別每種砷形態(tài)出峰時間。
利用LC-ICPMS聯(lián)用測試河水樣品中的五種砷形態(tài),測試結(jié)果表明,該方法檢出限低、線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上,樣品加標回收率在87.8%-112.7%之間;同時五種砷形態(tài)能夠在600s內(nèi)完成分析,且分離度較好,此方法可滿足水質(zhì)樣品中砷的形態(tài)分析。
HPLC-ICPMS聯(lián)用測砷形態(tài)的分析儀