頂空氣相色譜系列講座（7）
五種低碳鹵代烴的頂空色譜分析
低碳鹵代烴是化學(xué)工業(yè)的重要產(chǎn)品，又是工業(yè)生產(chǎn)上的原材料，也是實(shí)驗(yàn)室常用有機(jī)試劑。低碳鹵代烴中毒死亡案時(shí)有發(fā)生，生產(chǎn)廠家的污水未經(jīng)處理直接排入河流造成漁民、魚鷹死亡，車間空氣污染造成工人中毒等。本文通過動(dòng)物試驗(yàn)，和案例對(duì)所建立的頂空色譜分析方法進(jìn)行闡述。
⒈ 儀器和試劑
SIGMA 2B 氣相色譜儀
HS-6型頂空進(jìn)樣裝置(以上為美國(guó)P-E公司產(chǎn)品)
CR-3A微處理機(jī)(日本島津公司產(chǎn)品)
全部試劑均為分析純(天津化學(xué)試劑二廠生產(chǎn))
⒉ 頂空色譜條件
進(jìn)樣口溫度 100℃，F(xiàn)ID溫度 150℃，毛細(xì)柱SE-54 25m′0.25mm，柱溫度 70℃， 樣品溫度 80℃，樣品保溫時(shí)間 20-25min，進(jìn)樣增壓時(shí)間 5sec， 分流比 10:1，N2 124 KPa，H2 138KPa，Air 207kpa。
⒊ 樣品制備
① 標(biāo)準(zhǔn)樣品(V/V)
濃混合標(biāo)準(zhǔn)液 CH2Cl2：CCl4：CHCl3：C2H4Cl2：C2HCl3
= 0.5：1.5：1：0.5 ：1.5
內(nèi)標(biāo)溶液 C2H4Cl2：CH3OH = 0.4：100
稀混合標(biāo)準(zhǔn)液 濃混合標(biāo)準(zhǔn)液：甲醇 = 1：25
② 對(duì)照樣品
陰性對(duì)照樣 0.5g空白臟器(肝)加25ml甲醇，再加 0.5ml生理鹽水。
陽(yáng)性對(duì)照樣 0.5g空白臟器(肝)加25ml稀混合標(biāo)準(zhǔn)液，再加 0.5ml 生理
鹽水
③ 待測(cè)樣品
準(zhǔn)確稱取0.500g（mL）中毒死亡兔各臟器(包括體液)，各加25ml內(nèi)標(biāo)溶
液，再各加 0.5ml 生理鹽水。
⒋ 回收率的測(cè)定
稱取0.5g空白肝，加0.5ml 生理鹽水，再加25ml稀混合標(biāo)準(zhǔn)液，混勻后
做肝中回收率(n=4) (圖1)，數(shù)據(jù)見下表：
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