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上海酶聯(lián)生物研究所
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上海酶聯(lián)生物研究所
閱讀：845發(fā)布時(shí)間：2011-11-30
樣品經(jīng)硝酸-高氯酸混合酸處理、制備的溶液，可用原子吸收分光光度計(jì)同時(shí)測(cè)定鉀、鈉、鈣、鎂。
硝酸是強(qiáng)酸同時(shí)又是氧化劑，沸點(diǎn)86℃，它與有機(jī)質(zhì)作用產(chǎn)生大量的N0（無(wú)色）和NO2（棕色），加熱時(shí)反應(yīng)更激烈。高氯酸也是強(qiáng)酸強(qiáng)氧化劑，沸點(diǎn)130℃，它不但能使有機(jī)質(zhì)分解，又能使二氧化硅脫水。當(dāng)樣品中的碳全部被氧化后，過(guò)量的硝酸與混合酸中大量的H+，能生成NH4及無(wú)色的NO，故在消化試劑空白時(shí)無(wú)棕色氣體發(fā)生。
[試劑]
硝酸（d=1.42，GR）；
高氯酸（70%，GR）；
鹽酸（d=1.19，GR）。
硝酸-高氧峻（5:1）混合，按體積比混合。
5%氯化銫溶液：將5g CsCl溶于100ml無(wú)離子水中。
5%氯化鑭溶液：將13.4g氯化鑭（LaCl3·7H2O，GR）溶于100ml無(wú)離子水中。
100μg/ml鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將0.1907g氯化鉀（KCl，GR）溶于無(wú)離子水中，加入10ml鹽酸，用無(wú)離子水稀至1升。
100μg/ml鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：將0.2542g 氯化鈉（NaCl，GR，105℃烘4h）溶于無(wú)離子水，加l0ml鹽酸，用無(wú)離子水稀至lL。
100μg/ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：將0.2497g 碳酸鈣（CaCO3，GR，105℃烘干）溶于1L 0．2 mol／L鹽酸溶液中。
100μg/ml鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：將0.1658g氧化鎂（MgO，GR，105℃烘干），用10％鹽酸溶解，用1％鹽酸溶液稀至1L?！ ?br />[儀器]
原于吸收分光光度計(jì)；
鉀、鈉、鈣、鎂空心陰極燈；
可調(diào)六聯(lián)電爐；植物粉碎機(jī)?！ ?br />[樣品處理]
將植物組織在70℃烘干，用植物粉碎機(jī)磨細(xì)過(guò)lmm篩，準(zhǔn)確稱(chēng)取l-5g（葉lg，皮2g，木材5g）置于250ml三角瓶?jī)?nèi)，加入30ml硝酸-高氯酸（5:1）混合酸，瓶口放一只彎頸漏斗，靜置過(guò)夜。第二天，在通風(fēng)柜內(nèi)用六聯(lián)可調(diào)電爐控溫消煮。保持微沸狀態(tài)，這時(shí)放出大量棕色N02氣體。當(dāng)棕色氣體消失，升高爐溫使SiO2脫水至冒白煙為止。如果溶液不清白，可加入5m1硝酸繼續(xù)消煮，直至溶液變清并冒白煙為止。 冷卻后，加入20ml無(wú)離子水，用定量濾紙過(guò)濾到250ml容量瓶?jī)?nèi)，用熱的1％鹽酸溶液洗滌三角瓶和濾渣，直至無(wú)Fe3+反應(yīng)為止。用無(wú)離子水定容，搖勻，作為待測(cè)溶液。
[測(cè)定]
（一）鉀、鈉的測(cè)定
鉀、鈉混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列：取5只l00ml容量瓶，分別加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml l00μg/ml鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和0.1、0.2、0.4、0.6，0.8m1 100μg/ml鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加入2ml 5％CsCl溶液，用無(wú)離子水定容。取2-10ml待測(cè)溶液和空白分別置于100ml容量瓶，加入2ml5％CsCl溶液，用無(wú)離子水定容。用空氣-C2H2氣火焰，分別在766．5nm和589．0nm測(cè)定鉀和鈉。繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，或?qū)?biāo)準(zhǔn)濃度輸入儀器，讀出濃度值。
（二）鈣、鎂的測(cè)定
鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列：取5只100ml容量瓶，分別加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 100μg/ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液和0.1、0.2、0.4、0.6、0.8m1 100μg/ml鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加入2ml 5％LaCl3溶液，用無(wú)離子水定容。取2-10ml待測(cè)溶液和空白分別置于100ml容量瓶?jī)?nèi)，加入2ml 5％LaCl3溶液，用無(wú)離子水定容。使用空氣-C2H2氣火焰，分別在波長(zhǎng)422．7nm和285．2nm測(cè)定鈣和鎂。[計(jì)算]植物組織中鉀、鉑、鈣、鎂的百分比含量可按下式計(jì)算：K、Na、Ca或Mg（%）= （C*D*體積）/（重量*100000）式中
C--從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線直接讀出的濃度（μg/ml）；D--稀釋倍數(shù)；1．在可調(diào)電爐上消化樣品時(shí)，開(kāi)始溫度不易過(guò)高，以防反應(yīng)太激烈而濺出。zui后要盡可能趕盡高氯酸，但又不能蒸干而引起爆炸。2．Fe2+的檢驗(yàn)：將1滴濾液滴到白色瓷板凹槽內(nèi)，加1滴10％KCNS溶液，無(wú)紅色產(chǎn)生，表示無(wú)Fe3+，沉淀已洗凈。反之亦然．
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