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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀:44發(fā)布時(shí)間:2022-10-12
南京科捷成都分公司是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀(氣相色譜儀、液相色譜儀)、比表面積測(cè)定儀、原子吸收光譜儀、高純氣體分析設(shè)備、二甲醚分析設(shè)備、頂空進(jìn)樣器、、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。公司已擁有一批長期從事色譜儀器開發(fā)及色譜技術(shù)應(yīng)用的工程師、專家、教授,在色譜及光譜類儀器的研制、維護(hù)、應(yīng)用等方面具有雄厚的技術(shù)力量。
1、原子吸收分光光度法主題內(nèi)容與適用范圍
1.1主題內(nèi)容
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定火工品工業(yè)廢水中鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物的原子吸收分光光度法。
1.2適用范圍
1.2.1 本標(biāo)準(zhǔn)適用于火工品生產(chǎn)廠工廠排出口廢水中鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物含量的測(cè)定。
1.2.2
當(dāng)取樣體積為25mL時(shí),鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物的zui低檢出濃度為0.5mg/L;測(cè)定濃度范圍為2~10mg/L。
2、原子吸收分光光度法原理
利用亞鐵氰根、鐵氰酸根均能在乙炔-空氣火焰中分解,使其中的鐵元素原子化并在248.3nm處有zui大吸收的特性,進(jìn)行原子吸收分光光度測(cè)定。
3、原子吸收分光光度法試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外,均為分析純?cè)噭凰玫乃疄槿ルx子水或具有同等純度的水。
3,1硫酸(H2SO4)溶液:1+2(V/V)。
3.2(MgSO4·7H2O)溶液:50g/L。
3.3(KMnO4)溶液:5g/L。
3.4氯化鈉(NaCl)溶液:80g/L。
3.5氫氧化鈉(NaOH)溶液:100g/L。
4.14520A原子吸收分光光度計(jì)。
4.2 WNA-1型金屬套玻璃霧化器
4.3鐵空心陰極燈。
4.4儀器工作條件:不同型號(hào)儀器的*測(cè)試條件不同,可參照儀器說明書自行選擇,測(cè)定波長選擇248.3nm。
4.5一般實(shí)驗(yàn)室儀器:所用玻璃器皿用前在1+1硝酸溶液中浸泡24h以上,然后用水清洗干凈。
5、原子吸收分光光度法采樣與樣品
水樣采集于玻璃瓶中,立即用氫氧化鈉溶液(3.5)調(diào)整其pH>12,于2~5℃下冷藏。樣品應(yīng)于24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。
6、原子吸收分光光度法分析步驟
6.1試料
分別量取兩份同體積的均勻試樣[其體積不大于30mL,準(zhǔn)確至0.1mL,含鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物的量小于0.25mg]作為試料。
6.2空白試驗(yàn)
用同體積的水代替試樣,加入試劑的量及試驗(yàn)步驟與6.3條測(cè)定相同,進(jìn)行空白試驗(yàn)。
6.3測(cè)定
7、原子吸收分光光度法結(jié)果的表示
鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物含量c以鐵氰酸根計(jì),按下式計(jì)算:
式中:c——水樣中鐵(E、B)氰絡(luò)合物的含量,mg/L;
m——由校準(zhǔn)曲線上查得試料中鐵氰酸根的量,µg,
V——試料的體積,mL。
8、原子吸收分光光度法精密度和準(zhǔn)確度
五個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)濃度2~6mg/L范圍的火工品工業(yè)廢水及加標(biāo)水樣按第6章分析步驟進(jìn)行測(cè)定。
8.1精密度。
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.4%~3.0%。
8.2準(zhǔn)確度
加標(biāo)回收率范圍為96%~108%。
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