氣相色譜儀指導(dǎo)-采用TCD作為檢測(cè)器時(shí)，如何確定物質(zhì)相對(duì)校正因子
檢測(cè)器對(duì)不同物質(zhì)的響應(yīng)值不同，測(cè)定物質(zhì)/相對(duì)校正因子，是準(zhǔn)確定量的基礎(chǔ)。采用TCD作為檢測(cè)器時(shí)，如何確定物質(zhì)相對(duì)校正因子？
采用TCD作為檢測(cè)器時(shí)，確定物質(zhì)相對(duì)校正因子通常有下面幾種方式。
1從文獻(xiàn)上查找相對(duì)校正因子
對(duì)于常規(guī)組分，通常可以在色譜相關(guān)書(shū)籍或文獻(xiàn)上查到。對(duì)于熱導(dǎo)檢測(cè)器而言，常用的標(biāo)準(zhǔn)物為苯，所用載氣為氦氣。
2實(shí)驗(yàn)測(cè)定相對(duì)校正因子
對(duì)于某些比較特殊的，在文獻(xiàn)上查不到相對(duì)校正因子的物質(zhì)或者為了更準(zhǔn)確地測(cè)定某一物質(zhì)的校正因子，通常采用實(shí)驗(yàn)測(cè)定的方法獲得。但在用實(shí)驗(yàn)法測(cè)定物質(zhì)的相對(duì)校正因子時(shí)，要注意配置標(biāo)樣的準(zhǔn)確性，否則會(huì)出現(xiàn)試驗(yàn)測(cè)得的校正因子與文獻(xiàn)值相差甚大的情況。
一些分析者測(cè)得的相對(duì)校正因子與文獻(xiàn)值不符，并非操作參數(shù)的變動(dòng)引起，而是由于測(cè)量誤差造成，如標(biāo)準(zhǔn)物純度不夠、制樣方法不當(dāng)、室溫下組分揮發(fā)、峰面積測(cè)量不準(zhǔn)得到的峰很不對(duì)稱(chēng)或者分離不*等。對(duì)于易揮發(fā)組分的分析，制樣的影響尤為顯著。
3利用規(guī)律對(duì)校正因子進(jìn)行估算
目前能對(duì)校正因子進(jìn)行估算的，只有氣相色譜用的熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子檢測(cè)器。當(dāng)從文獻(xiàn)中查不到適當(dāng)數(shù)據(jù)，又沒(méi)有已知標(biāo)準(zhǔn)含量的樣品進(jìn)行測(cè)定時(shí)，可按相關(guān)參考書(shū)上介紹的方法進(jìn)行估算，如同系物在熱導(dǎo)檢測(cè)器上的相對(duì)摩爾響應(yīng)值與其分子中的碳數(shù)或摩爾質(zhì)量呈線性關(guān)系。但該方法在實(shí)際操作中應(yīng)用不多。
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