在進行多種化合物同時分析時,經(jīng)常會遇到兩種化合物保留時間一致或相近成并肩峰,就是指前一色譜峰的峰尾還沒有*結束,后面的色譜峰峰前段已經(jīng)出來,從而造成兩峰*重疊或成并肩峰。 利用分離度R考察,一般R≤1時,認為兩色譜峰有明顯重疊。有時候是zui開始就分離不開,有時候是原來能分開的,由于某些原因?qū)е潞髞矸植婚_。 在未知樣品檢測中出現(xiàn)這種情況,就會導致無法對色譜峰進行準確地定性和定量,那么到底有哪些原因會造成這種情況? 導致兩種化合物峰形*重疊或是相近成并肩峰的原因有: 1 升溫程序不適合,溫度太高; 2 載氣流動太大; 3 色譜柱不適合或者是柱效能非常低; 4 進樣量、死體積太大等。 如果原來能分開的兩色譜峰隨著試驗進行發(fā)生峰重疊而分不開,可能的原因有: A 色譜柱被污染; B 色譜柱壽命已到; C 載氣純度不佳或者凈化過濾器失效; D色譜柱溫度和載氣流量不佳; E 汽化室被污染或者樣品處理不當,雜質(zhì)干擾物太多,進樣口隔墊漏氣; F 進樣技術太差,或者進樣量超出了色譜柱容量; G 檢測器工作狀態(tài)變化,如ECD漏氣,F(xiàn)ID氣流比欠佳等; H 氣相色譜儀數(shù)據(jù)處理時峰參數(shù)如半峰寬或斜率設置不合理,或信號放大器量程、衰減設置失誤等。