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南京科捷分析儀器有限公司

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在使用氣相色譜儀中如何得知進樣體積不超過進樣襯管反應(yīng)室的容積

閱讀：46發(fā)布時間：2022-10-6

在使用氣相色譜儀的過程中進樣體積不當(dāng)是造成精密度差的原因之一。分流進樣方式的進樣口流速比較高，樣品流出進樣口比不分流進樣方式快得多。因此，分流進樣時的進樣體積，一般不會超過進樣襯管反應(yīng)室的容積，所以分流模式對進樣體積沒那么要求嚴(yán)格，不分流進樣對進樣體積的要求就嚴(yán)格得多。

襯管的容積是影響定性定量分析結(jié)果的重要參數(shù)之一，通常要求襯管容積至少等于樣品中溶劑汽化后的體積。如果襯管容積太小，而進樣量很大，可能引起汽化樣品“倒灌"進汽化室，進樣時柱前壓會突然升高；如果襯管容積太大，可能使樣品初始譜帶展寬。

在常規(guī)色譜條件下，一般進樣體積大于1μL時的進樣的重現(xiàn)性不好。因為襯管的容積有限，當(dāng)進樣的體積很大而進樣口溫度很高時，樣品的膨脹體積會超過襯管的有效體積，樣品蒸汽“倒灌"，從隔墊吹掃氣出口出去，造成進樣的重現(xiàn)性差。

這個問題的解決取決于樣品的溶劑類型和襯管的容積。建議使用蒸汽體積計算器，針對化合物的性質(zhì)和汽化室的特點，估算zui終的擴散體積。

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