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閱讀:53發(fā)布時間:2022-10-6
氣相色譜儀進樣器的參數(shù)設(shè)置,與測定的樣品對象和進樣器的類型相關(guān)。參數(shù)設(shè)置適宜,色譜峰分離效果好;設(shè)置不當(dāng),可能會導(dǎo)致本來能夠分開的組分實際上沒有分開。
而設(shè)置不當(dāng)導(dǎo)致出現(xiàn)的問題具體表現(xiàn)在如下情況。
1進樣量
進樣量的大小直接影響定量結(jié)果。若進樣量過大,色譜峰峰形不對稱,峰變寬,分離度變小,或者保留值發(fā)生變化,峰高、峰面積與進樣量不成線性關(guān)系,無法定量;若進樣量太小,會因檢測器靈敏度不夠,不能檢出。對于填充柱,進樣量影響不是很大,但進樣量不當(dāng)也會造成出現(xiàn)混合峰;用FID時,進樣量太大會使得火焰熄滅。
2進樣速度
進樣速度要快,若進樣緩慢,樣品汽化后背載氣稀釋,導(dǎo)致峰形變寬,峰不對稱,即不利于分離也不利于定量。
3進樣針的清洗
進樣針如沒清洗干凈,上一次進樣的殘留樣品會干擾下一次的分析,即進樣針的“記憶效應(yīng)",會影響分析結(jié)果。
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