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南京科捷分析儀器有限公司
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閱讀:57發(fā)布時(shí)間:2022-10-5
液相色譜儀是用高壓將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱,經(jīng)進(jìn)樣閥注入供試品,由流動(dòng)相帶入柱內(nèi),在柱內(nèi)各成分被分離后,依次進(jìn)入檢測(cè)器,色譜信號(hào)由記錄儀或積分儀記錄。
色譜柱的填料和流動(dòng)相的組分應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定。常用的色譜柱填料有硅膠和化學(xué)鍵合硅膠。后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠zui為 常用,辛基鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用;離子交換填料,用于離子交換色譜;凝膠或玻璃微球等,用于分子排阻色譜等。注樣量一般為數(shù)微升。除另有規(guī)定外,柱溫為室溫,檢測(cè)器為紫外吸收檢測(cè)器。在用紫外吸收檢測(cè)器時(shí),所用流動(dòng)相應(yīng)符合紫外分光光度法。
正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類(lèi)、流動(dòng)相組分、檢測(cè)器類(lèi)型不得任意改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、固定相牌號(hào)、載體粒度、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng) 相各組分的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等,均可適當(dāng)改變,以適應(yīng)具體品種并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。
分析成分組成:
1、營(yíng)養(yǎng)成分分析:有機(jī)酸、碳水化合物、維生素、游離脂肪酸、氨基酸
2、食品添加劑和農(nóng)藥殘留分析
A.防腐劑與甜味劑
可分離和測(cè)定濃縮果汁、軟飲料、果醬、蠔油和人造黃油中的山梨酸和苯甲酸防腐劑,也可同時(shí)分析可樂(lè)飲料中的阿斯巴甜和糖精。
B.合成色素
C.農(nóng)藥和抗生素殘留
液相色譜儀可對(duì)飲用水、牛奶、啤酒、谷物、馬鈴薯和豬肉等食品中的農(nóng)藥殘留和抗生素殘留的測(cè)定。
D.食品毒素
測(cè)定方法
定量測(cè)定時(shí),可根據(jù)樣品的具體情況采用峰面積法或峰高法。但用歸一法或內(nèi)標(biāo)法測(cè)定雜質(zhì)總量時(shí),須采用峰面積法。
1.面積歸一化法測(cè)定供試品(或經(jīng)衍生化處理的供試品)中各雜質(zhì)及雜質(zhì)的總量限度采用不加校正因子的峰面積歸一法。計(jì)算各雜質(zhì)峰面積及其總和,并求出占總峰面積的百分率。但溶劑峰不計(jì)算在內(nèi)。色譜圖的記錄時(shí)間應(yīng)根據(jù)各品種所含雜質(zhì)的保留時(shí)間決定,除另有規(guī)定外,可為該品種項(xiàng)下主成分保留時(shí)間的倍數(shù)。
2.內(nèi)標(biāo)法測(cè)定供試品中雜質(zhì)的總量限度。采用不加校正因子的峰面積法。取供試品,按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法配制不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液,注入儀器,再配制含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液,在同樣的條件 下注樣。記錄的時(shí)間除另有規(guī)定外,應(yīng)為該品種項(xiàng)下規(guī)定的內(nèi)標(biāo)峰保留時(shí)間的倍數(shù),色譜圖上內(nèi)標(biāo)峰高應(yīng)為記錄儀滿標(biāo)度的30%以上,否則應(yīng)調(diào)整注樣量或檢測(cè)器靈敏度。
3.主成分自身對(duì)照法當(dāng)雜質(zhì)峰面積與成分峰面積相差懸殊時(shí),采用主成分自身對(duì)照法。在測(cè)定前,先按各品種項(xiàng)下規(guī)定的雜質(zhì)限度,將供試品稀釋成一定濃度的溶液作為對(duì)照溶液,進(jìn)樣,調(diào)節(jié)檢測(cè)器的靈敏度或進(jìn)樣量,使對(duì)照溶液中的主成分色譜峰面積滿足準(zhǔn)確測(cè)量要求。然后取供試品溶液,進(jìn)樣,記錄時(shí)間,除另有規(guī)定外,應(yīng)為主成分保留時(shí)間的倍數(shù)。根據(jù)測(cè)得的供試品溶液的各雜質(zhì)峰面積及其總和并和對(duì)照溶液主成分的峰面積比較,計(jì)算雜質(zhì)限度。
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